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实验室中液相的期间核查

化学药检测

  • 实验室中液相的期间核查

    大家实际如何做的

    做仪器间对比,还是只做些重复性、检测限、定量限等系统实验

    如何做更简单有效呢?
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  • tangtang

    第1楼2012/03/24

    泵和检测器都测一下。

    有必要的测一下梯度或柱温。

    差不多就是神话老师列的哪些项目,没有做仪器间对比。

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  • 神话

    第2楼2012/03/24

    我们现在是用已校验的仪器和其他仪器对比(含量对比),觉得比较麻烦。

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  • 神话

    第3楼2012/03/24

    唐唐老师用萘的甲醇溶液做的这些项目吗

    tangtang(tangtang) 发表:泵和检测器都测一下。

    有必要的测一下梯度或柱温。

    差不多就是神话老师列的哪些项目,没有做仪器间对比。

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  • tangtang

    第4楼2012/03/24

    紫外检测器的话,是自己用分析纯的萘配制一定浓度的甲醇溶液来做。主峰附近有一些杂质峰没有完全分开,影响不大。

    示差检测器用丙三醇溶液,不接柱子,接个二通就进样了。

    神话(fcqxqyslzx) 发表:唐唐老师用萘的甲醇溶液做的这些项目吗

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  • 神话

    第5楼2012/03/24

    蒸发光检测器用什么进呢

    tangtang(tangtang) 发表:紫外检测器的话,是自己用分析纯的萘配制一定浓度的甲醇溶液来做。主峰附近有一些杂质峰没有完全分开,影响不大。

    示差检测器用丙三醇溶液,不接柱子,接个二通就进样了。

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  • tangtang

    第6楼2012/03/24

    可以参考仪器手册。比如:

    再现ELSD 2000QC检测程序

    ELSD 2000的性能应该采用连续进样分析在撞击器‘开’和撞击器‘关’两种模式下都进行检测。溶于水的苯甲酸钠标准溶液不通过色谱柱直接进样到检测器。这样消除了来自于分析柱的噪音。许多泵需要背压来维持无脉冲输送。在进样器和检测器之间连接足够细的管子(0.005"ID),产生大约为1000psig的背压。

    6.5.1 用于撞击器‘关’模式下的QC检测程序

    1. 建立检测器和色谱系统,参见2.4节,电路连接和气路连接。

    2. 在检测器上新建和运行一个方法,采用如下条件:

    漂移管温度:75°C

    气体流量: 2.0L/min

    放大系数: 1

    撞击器: Off

    3. 让检测器平衡到75°C2.0L/min,开启流动相(90%甲醇/10%水),流速为1.0mL/min


    注意:用于流动相的水必须用0.45um滤膜或更小孔径滤膜过滤




    4. 当检测器的输出信号稳定以后,进样1.0uL25ng/uL苯甲酸钠标准溶液。产生的峰在几秒钟后被ELSD检测。

    5. 不停止数据采集,再进样苯甲酸钠标准溶液二次,进样间隔30秒。

    6. 停止数据采集,和计算每个峰的信号噪音比率。25ng苯甲酸钠的信噪比应该是15或大于15

    7. 不进任何样品并开始数据采集,记录基线15分钟。

    8. 15分钟之内,噪音应该小于1mV,漂移应该小于等于2mV
    神话(fcqxqyslzx) 发表:蒸发光检测器用什么进呢

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  • 神话

    第7楼2012/03/24

    最近计量所在计量时说他们没有校验资质,当时很忙,没仔细问

    tangtang(tangtang) 发表:再现ELSD 2000QC检测程序

    ELSD 2000的性能应该采用连续进样分析在撞击器‘开’和撞击器‘关’两种模式下都进行检测。溶于水的苯甲酸钠标准溶液不通过色谱柱直接进样到检测器。这样消除了来自于分析柱的噪音。许多泵需要背压来维持无脉冲输送。在进样器和检测器之间连接足够细的管子(0.005"ID),产生大约为1000psig的背压。

    6.5.1 用于撞击器‘关’模式下的QC检测程序

    1. 建立检测器和色谱系统,参见2.4节,电路连接和气路连接。

    2. 在检测器上新建和运行一个方法,采用如下条件:

    漂移管温度:75°C

    气体流量: 2.0L/min

    放大系数: 1

    撞击器: Off

    3. 让检测器平衡到75°C2.0L/min,开启流动相(90%甲醇/10%水),流速为1.0mL/min


    注意:用于流动相的水必须用0.45um滤膜或更小孔径滤膜过滤


    4.
    当检测器的输出信号稳定以后,进样1.0uL25ng/uL苯甲酸钠标准溶液。产生的峰在几秒钟后被ELSD检测。

    5. 不停止数据采集,再进样苯甲酸钠标准溶液二次,进样间隔30秒。

    6. 停止数据采集,和计算每个峰的信号噪音比率。25ng苯甲酸钠的信噪比应该是15或大于15

    7. 不进任何样品并开始数据采集,记录基线15分钟。

    8. 15分钟之内,噪音应该小于1mV,漂移应该小于等于2mV

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  • tangtang

    第8楼2012/03/24

    计量所按什么检的就不清楚了,我们是自己内部检的。

    无非就是定量定性重复性,拿个能出峰的物质进6针,计算就行了。

    神话(fcqxqyslzx) 发表:最近计量所在计量时说他们没有校验资质,当时很忙,没仔细问

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  • 神话

    第9楼2012/03/24

    恩,内校能说明问题就可以

    tangtang(tangtang) 发表:计量所按什么检的就不清楚了,我们是自己内部检的。

    无非就是定量定性重复性,拿个能出峰的物质进6针,计算就行了。

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