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元素分析仪测定高铬铸铁中各元素的含量

njtongyi

2012/03/26

元素分析仪测定高铬铸铁中各元素的含量

一、方法提要：

试样用浓盐酸和过氧化氢混合分解后，各元素成份均以离子形式转入溶液中，然后分别测定。

二、母液的制备：

a、试剂：盐酸：P=1.19 b、过氧化氢：30%

c、高氯酸：7% d、硼酸：饱和溶液

操作步骤：

称取200mg试样于100mg钢铁量瓶中，加入3ml盐酸，逐滴加入2ml过氧化氢，摇动使试样溶解，用水定容。I如试样难溶，可加入3ml高氯酸（70%）。在电炉上加热至冒浓白烟，低温维持烟在瓶口，中间无烟，下面的溶液变为红色并有桔红色晶体析出，取下稍冷，加入少量水溶解，加入氢氟酸1ml摇匀，硼酸饱和溶液30ml，然后定容，此溶液可供硅，锰、磷、镍、铬、铜、钼等。

三、各元素的分别测定

1、硅的测定：亚铁还原硅钼蓝光度法（0.05~2.5%）。

试剂：

a、钼酸铵—硼酸混和液：5%的钼酸铵和5%的硼酸等体积混和。

B、草酸—硫酸亚铁铵混和液：2%的草酸和2%的硫酸亚铁铵溶液（每100ml溶液中含硫酸5ml）等体积混和。

分析步骤：

分取母液10~20ml于100ml量瓶中，摇匀，加入钼酸铵—硼酸混和液10ml，置于沸水溶上加热30S，取下速加草酸—硫酸亚铁铵混和溶液60ml，摇匀，水定容后，以水作参比，于元素分析仪第三通道测量含量。

2、锰的测定：高碘酸钾氧化光度法（0.01~3.0%）.

试剂：

a、混酸：水+磷酸+硝酸=5：3：2

b、高碘酸钾：2%，称取高碘酸钾10g溶于500ml a混酸中（需煮沸、搅拌溶解）

分析步骤：

分取10~20母液于50 ml钢铁量瓶中，加入10 ml高碘酸钾溶液，摇匀，加热煮沸，显色后冷却至室温。于元素分析仪第一通道测量含量。

3、磷的测定：磷铋钼蓝光度法：（0.002~0.2%）

试剂：

a) 抗坏血酸—硝酸铋混合液：0.5g硝酸铋溶于100ml 2+9的硝酸中和1%的抗坏血酸等体积混合均匀（抗坏血酸应当天配制）

b) 钼酸铵溶液：0.5%

分析步骤：

分取5~20ml母液于150ml锥形瓶中，加入20ml钼酸铵溶液，温热后即加入20 ml混和液，摇匀。以水作参比，于元素分析仪第二通道测量含量。

4、镍的测定：丁二肟直接光度法（0.05~5%）

试剂：

A、碘—柠檬酸混和液：称取6g碘和12.5g的碘化钾。先将碘用少量水润湿，加搅拌边分批加入碘化钾、待碘溶解后用水稀至250ml，再和250ml柠檬酸溶液（25%）混匀，贮于棕色瓶中。

B、氨性丁二肟溶液：0.01%：0.5g丁二肟溶于少量的无水乙醇中，用1+1的氨水稀至500ml，摇匀。

分析步骤：

分取10ml母液于50ml量瓶中，加入5ml碘—柠混和液，摇匀，加入5ml氨性丁二肟溶液，摇匀后，加水定容后，于元素分析仪第一通道测量含量。

5、铬的测定：二苯碳酰二肼光度法（9~25%）。

试剂：

A、二苯碳酰二肼（二苯氨基脲）：0.25%称取4g邻苯二甲酸酐溶于100ml微热的乙醇中，再加入0.25g二苯氨基脲，搅拌溶解后贮于棕色瓶中。

B、尿素：5% C、亚硝酸钠：0.5%

D、硫、磷混酸：884ml水中加入66ml浓硫酸，加入50ml浓磷酸，混匀。

分析操作：

分取测锰显色液2~5ml至100ml两用瓶中，加入10ml硫、磷混酸，摇匀后，滴加亚硝酸钠至红色刚好褪去（边摇边滴），加入10ml脲素溶液，摇匀，加入5ml二苯氨基脲，放置1min，加入10ml氟化钠溶液（5%），用水定容，摇匀后于元素分析仪第一通道测量含量。

6、铜的测定：B、C、O光度法（0.05~2%）

试剂：

a) B、C、O溶液：0.2%(用1+1的乙醇配制)

b) 柠檬酸铵:15%(每100ml溶液中含8ml浓氨水)

分析步骤：

分取5~10ml母液于50ml量瓶中，加20ml柠檬酸铵，10mlB、C 、O溶液，摇匀，放置1 min以水定容，于元素分析仪第二通道测量含量。

7、钼的测定：硫氰酸盐光度法（0.05~3%）

试剂：

(1) 混合显色剂：20ml浓盐酸中加入6g氯化亚锡，加热溶解后，再加280ml水，6g硫氰酸铵，搅拌溶解后备用。

(2) 试样空白液：同a操作，只是不加硫氰酸铵。

分析操作：

分取母液5~10ml两份于50ml量瓶中，一份加入30ml混和显色剂，定容摇匀后作显色测定液，另一份加入30ml试样空白液，定容，摇匀后以此作参比液，于元素分析仪第一通道测量含量。

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=牛牛=

第1楼2012/03/27

一般的大型的生产企业估计是不会买这种设备的因为要这么做的话时间太长了等不起啊现在快速全分析的方法很多

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