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原子荧光测汞的空白时,值特大

原子荧光光谱(AFS)

  • 我是大四的学生,第一次用原子荧光光谱仪,在测汞时,空白的荧光值就特大,而且测两次差好几千,测砷时就不这样,不知道为什么,希望懂的人能帮助一下,不胜感激。还有测砷时也不是很稳定。用的是吉天AFS-930
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  • 容百川

    第1楼2012/03/27

    1 之前是正常的吗?先检查试剂是否被污染,开一瓶新的优级纯的酸再试试。
    2 如果之前是正常的,又排除酸的影响的话,那应该就是管路出现汞污染了,如果之前做过汞含量较高的样品的话就会出现这样的问题。需要设一下蠕动泵的程序,让他长时间冲洗管路看能否恢复,实在不行的话,只有更换管路。

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  • ldgfive

    第2楼2012/03/28

    应助工程师

    估计是试剂污染,你最好换一批试剂试试

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  • nirunxiang

    第3楼2012/03/28

    汞容易挥发,是不是处理方法不对呀?

    不稳定的话,可能原因很多吧

    载液、还原剂、屏蔽气等等

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  • lemon717

    第4楼2012/03/28

    我们学校是刚买的这个仪器,只测过几次水,那就有可能是试剂有问题吧,不行我们换一批试剂吧,谢了

    容百川(jjwws) 发表:1 之前是正常的吗?先检查试剂是否被污染,开一瓶新的优级纯的酸再试试。
    2 如果之前是正常的,又排除酸的影响的话,那应该就是管路出现汞污染了,如果之前做过汞含量较高的样品的话就会出现这样的问题。需要设一下蠕动泵的程序,让他长时间冲洗管路看能否恢复,实在不行的话,只有更换管路。

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  • 冰山无痕

    第5楼2012/03/28

    应助达人

    先要了解空白高是到了什么程度,这个很重要~
    除了上述说法外,还有以下可能性
    1 除了上述情况以外,可以尝试将原子化器降低些,减少背景光信号。
    2 看看原子化器里面的炉芯(石英)的那个,里面是不是有大量的积盐,也会造成本地过高。
    2 Hg本身就灵敏度较高,如果实验室以前打碎过类似水银温度计的东西,环境问题也是经常被忽视的来源。

    容百川(jjwws) 发表:1 之前是正常的吗?先检查试剂是否被污染,开一瓶新的优级纯的酸再试试。
    2 如果之前是正常的,又排除酸的影响的话,那应该就是管路出现汞污染了,如果之前做过汞含量较高的样品的话就会出现这样的问题。需要设一下蠕动泵的程序,让他长时间冲洗管路看能否恢复,实在不行的话,只有更换管路。

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  • 容百川

    第6楼2012/03/28

    刚买来呀,那我怀疑可能是管路残留或污染物质的干扰。您走一遍零空气看看基线情况,较长时间的。
    如果基线走势是逐渐趋向稳定,那您应该吹扫或清洁管路系统——用零空气吹!

    lemon717(lemon717) 发表:我们学校是刚买的这个仪器,只测过几次水,那就有可能是试剂有问题吧,不行我们换一批试剂吧,谢了

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  • lemon717

    第7楼2012/03/28

    我不太懂什么叫零空气,具体要怎么操作呢?

    容百川(jjwws) 发表:刚买来呀,那我怀疑可能是管路残留或污染物质的干扰。您走一遍零空气看看基线情况,较长时间的。
    如果基线走势是逐渐趋向稳定,那您应该吹扫或清洁管路系统——用零空气吹!

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  • lemon717

    第8楼2012/03/28

    空白六千多吧,我会试试你说的这些方法的,谢了。

    magic_eggxr(magic_eggxr) 发表:先要了解空白高是到了什么程度,这个很重要~
    除了上述说法外,还有以下可能性
    1 除了上述情况以外,可以尝试将原子化器降低些,减少背景光信号。
    2 看看原子化器里面的炉芯(石英)的那个,里面是不是有大量的积盐,也会造成本地过高。
    2 Hg本身就灵敏度较高,如果实验室以前打碎过类似水银温度计的东西,环境问题也是经常被忽视的来源。

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  • 容百川

    第9楼2012/03/28

    零空气就是干净的且您想分析的物质浓度为“0”的气体,比如高纯氮等

    lemon717(lemon717) 发表:我不太懂什么叫零空气,具体要怎么操作呢?

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  • coffee8

    第10楼2012/03/28

    汞空白高大多是试剂不好
    不知道楼主用的试剂什么级别的?
    换瓶好的酸试一下

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