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【讨论】关于乙醇挥发性杂质检验的一些试验

气相色谱（GC）

  • 最近在做乙醇挥发性杂质检验，一直在试条件，大的方面还是按药典的方法走。但走了很多次乙醛和无水甲醇就是分不开，然后参考了网上一些朋友的意见，改变升温程序，有点效果，但也不明显。然后开始升高进样口温度，发现升到250度的时候分离度开始变好，然后升到300度觉得基本满意。当然进样口升到了300度，检测器也只能跟着升到300度，临时没有时间再研究检测器升高到多少合适，先这样进样了。

    各位有做过这个的可以指点一下。为什么药典里的方法只要进样口200度就可以了，但我做不出来，升到300度分离度就好了。

    现在有一个问题，我的柱子（DB－624）最高温度为260度，但我把进样口和检测器都升到了300度，这样那插入进样口和检测器的那一部分柱子会不会很快坏掉？ 现在检测器温度是不是应该还要升高一点，常理说应该比进样口和柱温高二三十度吧。

    希望有人来解答一下
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  • yilan629

    第1楼2012/03/28

    建议你查一下美国药典里乙醇的测定方法，参数会比较详细。
    俺觉得进样口和检测器的温度太高了
    建议换一根色谱柱。俺家DB624色谱柱效不好的时候用药典的方法就做不出来，如果一定要用DB624，可以考虑用小口径，色谱柱长。膜厚的DB624.

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  • panpc123

    第2楼2012/03/28

    我们最近翻译有美国药典，有空查查看。

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  • yangxipi

    第3楼2012/12/26

    仪器性能影响很大，我们原来用岛津GC-14C有些项目做不了，买了GC-2010 PLUS
    可以做到了。

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