有谁愿意帮忙用气质联用分析甘油中杂质？

应助达人

分析甘油中杂质用GC就可以了，不用GCMS。一般药品化工研究单位或第三方检测单位应该可以做到。

GC，连杂质是什么都不知道

应助达人

GC方法是药典是规定的，也需要其它二元醇的标样来测定。

单单用GC也不能确定具体是什么杂质啊！

应助达人

标准只是要求测定二甘醇、乙二醇与其他杂质（其它杂质仅仅及杂质量，不需要定性），定量是内标法，即必须有二甘醇、乙二醇的标准品。

应助达人

二甘醇、乙二醇与其他杂质 取本品约10g，精密称定，置20ml量瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液）5ml，用甲醇溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液。取二甘醇、乙二醇适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释制成每1ml中含二甘醇、乙二醇各0.5mg的溶液，精密置取5ml，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，用甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液。另取二甘醇，乙二醇、正己醇和甘油适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释制成每1ml中含甘油400mg，二甘醇、乙二醇，正己醇各0.1mg的溶液，作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法(附录Ⅴ E)，用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近的固定液）的毛细管柱，程序升温，起始温度为100℃，维持4分钟，以每分钟50℃的速率升温至120℃，维持10分钟，再以每分钟50℃的速率升温至220℃，维持6分钟；进样口温度为200℃，检测器温度为250℃。取系统适用性试验溶液1µl，注入气相色谱仪，记录色谱图，各组分色谱峰之间的分离度应符合要求。取对照品溶液重复进样，二甘醇和乙二醇峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大于5%。依次精密量取供试品溶液和对照品溶液各1µl，注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，供试品中含二甘醇与乙二醇均不得过0.025%；如有其他杂质峰，扣除内标峰按面积归一化法计算，单个未知杂质不得过0.1%；杂质总量（包含二甘醇、乙二醇）不得过1.0%。

我们现在的情况是，甘油表面漂浮白色泡沫，肯定比甘油轻，想知道到底是什么东西，便于查找原因，所以一定要用GCMS。

应助达人

GCMS检测对样品组分的挥发性有一定要求，不知道是否适合？请问漂浮白色泡沫是水溶性还是油溶性？挥发性如何？

漂浮的白色泡沫不溶于水，继续漂浮在水面，油溶性试验没有做过，常温下不挥发！