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用国标GB/T 5009.28做百合干的样品，为何有糖精钠？

yu313

2012/04/05

液相色谱（LC）

如题，客户送来的样品百合干，检测糖精钠,做了几批次的，含量都很高，怎么回事儿啊？百合干里面没有理由放糖精钠啊，怀疑是假阳性，我们只有C18的柱子，做了几次都有，加标也重叠。有没有做过的，解释一下，

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有水有渝

第1楼2012/04/05

应助达人

加标后改变流动相试试，包括流速、有机相比例，有机相种类，做紫外扫描，高级点的用质谱。

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yu313

第2楼2012/04/05

质谱没有，流速变过，比例也变过，就差有机相种类没变过，什么叫紫外扫描？？
二极管阵列？？？

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nixiaolong

第3楼2012/04/06

楼主做出的含量是多少？个人觉得液相的假阳性还是比较多的

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有水有渝

第4楼2012/04/06

应助达人

没有DAD的话，可以随机改变几个波长分别看看对照品与样品的变化是否一致，带有紫外波长扫描功能的紫外分光光度计也可以扫描，得到一个波长与吸收强度的二维光谱图，通过光谱曲线的形状对比判断是不是同一物质。
yu313(yu313) 发表:质谱没有，流速变过，比例也变过，就差有机相种类没变过，什么叫紫外扫描？？
二极管阵列？？？

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yu313

第5楼2012/04/06

谢谢！
有水有渝(xky0230699) 发表:没有DAD的话，可以随机改变几个波长分别看看对照品与样品的变化是否一致，带有紫外波长扫描功能的紫外分光光度计也可以扫描，得到一个波长与吸收强度的二维光谱图，通过光谱曲线的形状对比判断是不是同一物质。

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yu313

第6楼2012/04/06

0.9多mg/kg,个人也觉得是假阳性，但是跟标样比较峰都重叠的，但是现在仪器条件限制有没有办法100%确认是否假阳性
nixiaolong(nixiaolong) 发表:楼主做出的含量是多少？个人觉得液相的假阳性还是比较多的

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nixiaolong

第7楼2012/04/06

哦 0.9ppm 很低的我记得GB/T23495-2009的检测方法检出限只有 3.0 ppm 你最好查一下你的方法检出限
yu313(yu313) 发表:0.9多mg/kg,个人也觉得是假阳性，但是跟标样比较峰都重叠的，但是现在仪器条件限制有没有办法100%确认是否假阳性

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yu313

第8楼2012/04/06

不是啊，我按照GB/T 5009.28做的，我们的检出限是0.005mg/kg.而且食品标准要求一般是小于等于0.15mg/kg.
nixiaolong(nixiaolong) 发表:哦 0.9ppm 很低的我记得GB/T23495-2009的检测方法检出限只有 3.0 ppm 你最好查一下你的方法检出限

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nixiaolong

第9楼2012/04/07

哦这个方法检出限这么低呀，我好像记得做白酒时测得糖精钠时有糠醇会产生干扰所以我们会选择蒸馏处理不过你这个百合干应该不会还有糠醇吧
yu313(yu313) 发表:不是啊，我按照GB/T 5009.28做的，我们的检出限是0.005mg/kg.而且食品标准要求一般是小于等于0.15mg/kg.

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