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ICP标准溶液配制时酸度的控制

ICP光谱

  • 背景:需配制5个不同梯度浓度的ICP标准溶液,包括Na,K,Ca,Mg,Fe,Zn,P共7个元素的混合溶液。

    现有购买自merck的单独的储备(浓)标准溶液 Na,K,Ca,Mg,Fe,Zn,P,浓度均为1000μg/ml;

    其中Na,K,Ca,Mg,Fe,Zn的溶质是0.5mol/L的硝酸,P就是磷酸+水;

    检测方法:取液体样品5g,置石英坩埚中,于电炉上小火缓缓加热至干,炽灼至无烟, 于500度灰化至残渣成灰白色, 取出,放冷;加盐酸1ml,硝酸0.5ml,小火加热至干,冷却;置500度再次灰化至无黑色碳粒,取出,冷却;加盐酸1ml,小火加热使残渣溶解,加水约10ml,加热,冷却;将溶液完全转移至50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,得此溶液作为测定钾、钠、钙、镁、铁、锌、磷的供试品溶液。

    问题:应如何种和多少浓度的酸来稀释配制5个不同梯度浓度的ICP标准溶液;

    意见一:就按照merck的浓标准溶液中用的0.5mol/L的硝酸来配;

    意见二:模拟供试品溶液中所含的酸来配,即按照检测方法中所述,总共加入2ml盐酸+0.5ml硝酸溶于50ml水中,所得的溶液来配制。

    但对于意见二有不同的看法:就是盐酸和硝酸在样品处理时有加热的步骤,会损失掉一部分,所以按照意见二来配制的话,不能真正模拟供试品溶液中所含的酸。

    对于以上看法,不知各位有何意见,请畅所欲言,各抒己见,又或者你有更好的方法呢?
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  • yiqizhao

    第1楼2012/04/05

    我觉得,配置校正曲线的原则应该是尽量做到标样的基体与样品溶液的基体的相一致。因为如果二者基体不同,一个酸的浓度高,一个低,那样会出现基体效应,导致检测结果的偏离较大。我基本同意意见二,但是我有个建议,你是不是应该用2%的盐酸来配标液,因为你的消解步骤中,一开始加的1ml盐酸和0.5ml硝酸都是蒸干了的,所以我觉得不应该算在内吧。如果你想要得到更加准确的结果,那可以再尝试一下标准加入法,不过对于你这么多的元素来说可能会费一些事,然后再将这两种方法得出的结果进行一下对比。希望我的建议能给你带来帮助。

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  • 秋月芙蓉

    第2楼2012/04/05

    首先,ICP上不适宜太低的酸度,如0.5mol/L的硝酸
    其次,2ml盐酸+0.5ml硝酸,建议用2%HCL配标

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  • vaneblack

    第3楼2012/04/06

    2楼和3楼都建议用2%的盐酸来配制,是不是有什么理论依据啊?或者说2%的盐酸是怎么算出来的?

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  • liyongdeng

    第4楼2012/04/06

    样品和标准品,空白配的酸度一致,然后样品,标准品,空白,在同条件下处理。

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  • gansu620

    第5楼2012/11/05

    我想问一下,我现在买的是单标,都是1000mg/l的,然后要配混标,配的时候还用加硝酸或是盐酸吗,加的话加多少,提一下,我们样品前处理是用王水处理的

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  • 爆发吧,小宇宙

    第6楼2012/11/05

    配置标液时按母液的基体配置来做,母液用硝酸就用硝酸做基体,母液用盐酸就用盐酸左基体。若按样品中的酸度来配,那你进样品都是含高酸度的溶液,一般在微波中消解样品最少也加了8ml硝酸。有的直接加10ml。

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  • gansu620

    第7楼2012/11/05

    比如说我现在有两种单标,浓度都为100ppm(里边加了2%的硝酸),现在我要配二者的混标,浓度都为10ppm,是不是就是分别取两种单标各10ml加入到同一个100ml容量瓶中,是不是用2%的硝酸定容就可以了?

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  • 依风1986

    第8楼2012/11/05

    应助达人

    没问题啊!

    gansu620(gansu620) 发表:比如说我现在有两种单标,浓度都为100ppm(里边加了2%的硝酸),现在我要配二者的混标,浓度都为10ppm,是不是就是分别取两种单标各10ml加入到同一个100ml容量瓶中,是不是用2%的硝酸定容就可以了?

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  • gdmcwph

    第9楼2014/10/14

    有没有使用IP501-2005的高手,混标应怎样配

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