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对于100微米的微金刚石有没有更好的制备方法

  • 洪星二锅头
    2012/04/06
  • 私聊

透射电镜(TEM)

  • 样品尺寸为100微米左右的金刚石,由于金刚石硬度大,磨抛是很有可能会被崩掉,有没有什么特别的制备方法,可以在透射电镜同时观看多个金刚石样品

    当然之前,很多学者用FIB切过,但是速度慢,只能进行逐个的样品制备,现在希望能在样品上同时放多个金刚石,并且能同时得到可观察的薄区

    欢迎各位提出宝贵的意见
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  • 大布口袋

    第1楼2012/04/06

    对于这种样品 出了FIB 想不出来其它的了 哈哈

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  • 洪星二锅头

    第2楼2012/04/06

    不好意思,点错了,对你的帖子进行编辑了,

    对于这个样品的制备,我们也正在为此发愁,不知道以下方法是否可以,好像操作起来也有一定困难,请还提出你宝贵的评论啊

    1、想办法均匀的平摊金刚石在一个铜环大小的中心位置

    2、然后一管子套住进行包埋

    3、进行切片,厚度在2mm左右即可,避免切除造成样品被崩掉

    4、粘一个固定底座上进行单面磨抛,在磨抛面粘铜环

    5、对另外一名进行磨抛,最后进行离子减薄

    大布口袋(taboo) 发表:对于这种样品 出了FIB 想不出来其它的了 哈哈

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  • 大布口袋

    第3楼2012/04/06

    洪星二锅头(coime) 发表:不好意思,点错了,对你的帖子进行编辑了,

    对于这个样品的制备,我们也正在为此发愁,不知道以下方法是否可以,好像操作起来也有一定困难,请还提出你宝贵的评论啊

    1、想办法均匀的平摊金刚石在一个铜环大小的中心位置

    2、然后一管子套住进行包埋

    3、进行切片,厚度在2mm左右即可,避免切除造成样品被崩掉

    4、粘一个固定底座上进行单面磨抛,在磨抛面粘铜环

    5、对另外一名进行磨抛,最后进行离子减薄

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  • kaleidoscope

    第4楼2012/04/06

    我认为形貌可以SEM看,透射电镜没法看100微米的形貌,所有用FIB制备样品也可以的(看局部)

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  • 洪星二锅头

    第5楼2012/04/06

    SEM是可以,这个已经做过了,正是由于透射没法观察这么厚的样品,所以想改进一下制备工艺,看能否实现除了FIB的TEM样品制备

    kaleidoscope(kaleidoscope) 发表:我认为形貌可以SEM看,透射电镜没法看100微米的形貌,所有用FIB制备样品也可以的(看局部)

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  • 洪星二锅头

    第6楼2012/04/06

    的确,我的这个制备想法,可能离子减薄后,能产生薄区的颗粒有限,也如你说的是一个费时费力的活,我们现在就是想弄一个制备工艺,好批量化的观察,想试试FIB之外的方法,毕竟FIB的制备也是受到诸多的限制,实在不行,也只能重回FIB这条路了

    大布口袋(taboo) 发表:看方法 倒是可以做做看看 感觉可行
    可是这样做 存在另外一个问题 金刚石颗粒本身的尺寸就在100微米左右了
    就算最后进行了离子减薄 但是薄区附近的 能看到几个金刚石颗粒 就比较不好说了

    而且 这个制备方案 也很费时费力的 如果用FIB的话 运气好 熟练的话 一天做三个问题不大呀

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  • 大布口袋

    第8楼2012/04/08

    洪星二锅头(coime) 发表:的确,我的这个制备想法,可能离子减薄后,能产生薄区的颗粒有限,也如你说的是一个费时费力的活,我们现在就是想弄一个制备工艺,好批量化的观察,想试试FIB之外的方法,毕竟FIB的制备也是受到诸多的限制,实在不行,也只能重回FIB这条路了

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  • 蓝莓口香糖

    第9楼2012/04/09

    这个靠手工磨制恐怕不行。三角架机械研磨应该可以,但是也要求很高的技术。
    在载玻片上粘一片透明胶带,按平,在显微镜下把金刚石摆上去,周围铺上粒度接近的硬材料,比如氧化铝。铺好后直径接近铜管内径。然后套上一小段铜管,长度大概5mm左右,然后把树脂滴进去,直到填满。固化后,撕下胶带,残余的用丙酮清除。多余铜管切掉,然后研磨。
    如果金刚石比树脂轻,会漂起来,那就没办法了。

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  • 洪星二锅头

    第10楼2012/04/09

    轻的话应该可以用双面胶固定

    在样品中加入同硬度的硬材料,这是好办法,非常感谢蓝莓提供建议

    有没有什么办法能保证在同一样品中能同时看到多个金刚石颗粒呢

    蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:这个靠手工磨制恐怕不行。三角架机械研磨应该可以,但是也要求很高的技术。
    在载玻片上粘一片透明胶带,按平,在显微镜下把金刚石摆上去,周围铺上粒度接近的硬材料,比如氧化铝。铺好后直径接近铜管内径。然后套上一小段铜管,长度大概5mm左右,然后把树脂滴进去,直到填满。固化后,撕下胶带,残余的用丙酮清除。多余铜管切掉,然后研磨。
    如果金刚石比树脂轻,会漂起来,那就没办法了。

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  • 洪星二锅头

    第11楼2012/04/09

    这个是一定的,技术只有相互交流才有进步嘛

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