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如何区分非共格孪晶界的9R结构和重叠

透射电镜(TEM)

  • Σ3非共格孪晶界(iTB)可以认为是由b1/b2/b3或者b1/-2b1/b1的Shockley不全位错堆垛形成的。通常认为这种结构是在剪切力下形成的,形成机制是iTB上每三层就有一个Shockley不全位错往前走,而另外两个Shockley不全位错的加和是和往前走的Shockley反号的,所以会拖住向前走的Shockley不全位错,形成有限宽度的9R结构。形成机制make sense,这种结构应该不是假象,早些年J. P. Hirth(Theory of Dislocation的作者)和C. B. Carter(TEM的作者)也都对9R堆垛有过研究。
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  • imrszl

    第2楼2021/12/13

    但是我们应该如何在TEM下区分类似9R结构的图像是由于材料本征结构产生的,还是由于Σ3 112 iTB重叠导致的呢? Σ3取向由于其特殊性,孪晶和基体重叠时也应该是会形成一种三层一个周期的长周期像,感觉很难和9R结构区分开来。打衍射很难区分额外斑点是因为iTB处重叠导致的二次衍射还是长周期结构带来的附加斑点;适当倾转样品,确实有一些额外斑点消失了,但是没有消失的额外斑点旁边的正常衍射斑的偏移矢量更小了,所以强度变得更强了;后焦面额外的衍射斑点也会对相位像产生影响,导致晶格像有相应的长周期结构。HAADF像可以认为是原子势能的真实投影,好像能帮助说明问题,但是之前讨论Z衬度重叠的问题,蓝莓大佬说上层晶体比较薄形成的也是类似的长周期结构,而上层晶体比较厚,形成的是上层晶体的衬度(实际上我并没有太明白这种长周期结构是类似晶格像的那种调制产生的图像还是类似原子投影重叠导致的那种。原回答参见:二次衍射对STEM-Z衬度像和晶格像会产生什么样的影响 4楼),好像又把这条路给堵死了。?? 离薄区很近的地方的高分辨可以帮助区分吗?(用仙术打败魔法?)

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  • 蓝莓口香糖

    第3楼2021/12/13

    不太熟悉这类材料。分析条纹方向和基体相的关系应该能有帮助吧。位错造成的长周期一定发生在特定晶面上,条纹方向很有特点。如果是孪晶重叠造成的摩尔纹,晶面间距变化造成的平行条纹恐怕在孪晶界上不容易出现,旋转摩尔纹能否出现要看相对角度。大旋转角出摩尔纹,条纹方向能估算出来。这样的话,用模型做些排除法大概能确定卫星斑点的起因。
    对于暗场像,可以试试用高阶斑点做暗场,衬度会更好。而且如果卫星斑点总是出现在晶界处,是不是就能排除本征长周期的可能性了?事情往往是这样的,证伪比较容易,找到一个反例就行;证真比较难,需要排除其它已知的可能情况,还不知道是不是有未知的可能情况。我们需要提供的是一个在目前认知水平上看似合理的解释,这就行了。

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  • imrszl

    第4楼2021/12/14

    感谢蓝莓大佬的耐心解惑!!
    之前做暗场像衬度总是不太好,下次试试用高阶斑点做暗场像。用高阶斑点做暗场像是因为可以避免透射斑附近的非弹性散射带来的杂乱衬度吗?
    真是好方法呢~

    蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:不太熟悉这类材料。分析条纹方向和基体相的关系应该能有帮助吧。位错造成的长周期一定发生在特定晶面上,条纹方向很有特点。如果是孪晶重叠造成的摩尔纹,晶面间距变化造成的平行条纹恐怕在孪晶界上不容易出现,旋转摩尔纹能否出现要看相对角度。大旋转角出摩尔纹,条纹方向能估算出来。这样的话,用模型做些排除法大概能确定卫星斑点的起因。对于暗场像,可以试试用高阶斑点做暗场,衬度会更好。而且如果卫星斑点总是出现在晶界处,是不是就能排除本征长周期的可能性了?事情往往是这样的,证伪比较容易,找到一个反例就行;证真比较难,需要排除其它已知的可能情况,还不知道是不是有未知的可能情况。我们需要提供的是一个在目前认知水平上看似合理的解释,这就行了。

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  • imrszl

    第5楼2021/12/14

    9R结构一般来说是在FCC结构中出现的,产生的机制是Σ3 112 iTB扩展,这种结构本来就应该是只出现在iTB附近的。所以即便是只在晶界附近有衬度也并不能用于证伪或者证真。FCC结构的孪晶由于结构的特殊性(沿某一组111孪晶面镜像对称,或者沿某一111方向旋转180度,或者等效认为的旋转70.5度),摩尔条纹应该也是短周期的。但是二次衍射带来的斑点在后焦面上刚好是孪生面对应的111斑点的1/3整数倍,在拍晶格像的时候也会有对应的周期性条纹。

    蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:不太熟悉这类材料。分析条纹方向和基体相的关系应该能有帮助吧。位错造成的长周期一定发生在特定晶面上,条纹方向很有特点。如果是孪晶重叠造成的摩尔纹,晶面间距变化造成的平行条纹恐怕在孪晶界上不容易出现,旋转摩尔纹能否出现要看相对角度。大旋转角出摩尔纹,条纹方向能估算出来。这样的话,用模型做些排除法大概能确定卫星斑点的起因。对于暗场像,可以试试用高阶斑点做暗场,衬度会更好。而且如果卫星斑点总是出现在晶界处,是不是就能排除本征长周期的可能性了?事情往往是这样的,证伪比较容易,找到一个反例就行;证真比较难,需要排除其它已知的可能情况,还不知道是不是有未知的可能情况。我们需要提供的是一个在目前认知水平上看似合理的解释,这就行了。

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  • imrszl

    第6楼2021/12/14

    大概算了下长周期的条纹 感觉还是没法区分(/笑哭

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  • imrszl

    第7楼2021/12/14

    有几个地方颜色标错了,但是算的应该是对的

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  • m3033883

    第8楼2021/12/14

    应助达人

    这个是我拍到过的孪晶加二次衍射的花样。应该是面心立方的。

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  • imrszl

    第9楼2021/12/14

    这个衍射斑点不是FCC,FCC孪晶关系是{111}<112>孪晶一般是在ZA110看,是两短一长的菱形(我画的那种) ,正方形一般是ZA112,但是比例是1.633。你这个我量了一下,比例大概是3.8/2.75=1.38≈1.414(没有量的那么准),像是BCC的ZA110,BCC最常见的孪生关系是{112}<111>(也有其他的孪生关系,比如Ti貌似就是{113}<111>,貌似是因为bcc最近邻和次近邻间距较接近,一些原子间高阶相互作用会产生影响),在ZA110上R3是112(twin axis),沿着112转180度刚好就是你的斑点样式。

    m3033883(m3033883) 发表:这个是我拍到过的孪晶加二次衍射的花样。应该是面心立方的。

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  • 蓝莓口香糖

    第10楼2021/12/15

    高阶斑点暗场像就是避开了低角度非弹性散射的影响,衬度更好。但是信号比较弱,需要增加曝光时间。

    倾斜的孪晶面在合适的厚度下应该能出现平行于晶界的等厚条纹。绕平行于晶界的轴倾转,条纹周期应该变化。如果是本征的大周期结构,应该没有这个现象。

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