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怎么消除ICP上的锰残留现象?

  • hengyang45
    2012/04/11
  • 私聊

ICP光谱

  • 用ICP测是镍钴锰前驱体的杂质,发现存在有锰残留的现象,即测试完样品后用5%硝酸冲洗仍存在较严重的残留。
    第一测试样品后直接测试空白水的数据见下表:
    谱线空白1空白2空白3空白4空白5空白6空白7空白8空白9空白10空白11定量限单位
    293.9310.670.380.270.310.130.130.0630.0810.0180.0420.020.008mg/L
    257.610.390.180.310.190.100.110.0760.0560.0250.0490.00060.0025
    (以上空白水基本上是同一个样,数字只是表示测定的顺次。)
    每次空白水测定结果间隔约3min,其中第6、7、8次之间都用酸冲洗约5分钟后再测定空白水。测定到第11次约花费1个小时。
    第二次测试试样后酸冲洗约3分钟,再水洗后测试空白水(第一次忘记选谱线了,所以没有结果);第3次测空白水前再次用酸冲洗了3分钟.
    谱线空白1空白2空白3
    293.931/0.200.10
    257.61/0.220.14
    通过两组数据比较可见,两种方法达到0.1mg/L的残留量的时间分别约为18分钟和15分钟。可见锰的残留很难消除。
    因锰元素既是我们某一类型产品的主量元素(20%-30%),又是另一类型产品的微量杂质元素,两种产品都要使用ICP测试杂质,所以存在了上述困扰。

    版友有遇到这样的情况吗?大家是怎么处理的呢?
  • 该帖子已被版主-砂锅粥加3积分,加2经验;加分理由:鼓励发详细帖。
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  • 悠旸

    第1楼2012/04/11

    准备两套进样系统分别应对两种样品。

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  • 砂锅粥

    第2楼2012/04/11

    应助达人

    如果要做三元杂质(猛基体很高)和做其它样品的Mn元素时,我会选择先做其它样品的Mn元素,然后再做三元杂质,这样不会让猛基体残留影响后面的实验。
    目前我倒是没发现有哪种元素残留很厉害的。

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  • hengyang45

    第3楼2012/04/11

    O(∩_∩)O谢谢!我们也有考虑过这个办法,但是这么做的话是不是需要关掉机子重新点火?这样子就需要等机子稳定,要耗时30分钟左右才能测试。
    主要是我们用于生产中的中间品的检测,在时间要求上比较紧。希望有比较快速地消除残留的方法。

    悠旸(ihqs) 发表:准备两套进样系统分别应对两种样品。

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  • hengyang45

    第4楼2012/04/11

    谢谢您给我们提供这个思路测试。但若我们的ICP正式投入生产分析,那么分析样品的类型就比较杂,送样时间也不是很集中,因此总是要有些要测锰杂质的样品在测试三元样品之后来分析,所以还是要找一种快速消除锰残留的方法。

    czcht(czcht) 发表:如果要做三元杂质(猛基体很高)和做其它样品的Mn元素时,我会选择先做其它样品的Mn元素,然后再做三元杂质,这样不会让猛基体残留影响后面的实验。
    目前我倒是没发现有哪种元素残留很厉害的。

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  • 砂锅粥

    第5楼2012/04/11

    应助达人

    样品的前处理也需要时间,我觉得可以尽量把同一类样品安排在一起测试,不同样品隔个30分钟测试应该也不会有很大影响。
    我们用PE7000,耐氢氟酸雾化器(宝石喷嘴那种),貌似没发现严重的残留,楼主是用什么样的雾化器?会不会跟雾化器有关?

    hengyang45(hengyang45) 发表:谢谢您给我们提供这个思路测试。但若我们的ICP正式投入生产分析,那么分析样品的类型就比较杂,送样时间也不是很集中,因此总是要有些要测锰杂质的样品在测试三元样品之后来分析,所以还是要找一种快速消除锰残留的方法。

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  • 339631332

    第6楼2012/04/12

    你微量Mn大约是多少mg/L啊?

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  • hengyang45

    第7楼2012/04/12

    机器型号 雾化器都一样的。我再试试酸冲洗时间长点,看看效果怎么样。

    czcht(czcht) 发表:样品的前处理也需要时间,我觉得可以尽量把同一类样品安排在一起测试,不同样品隔个30分钟测试应该也不会有很大影响。
    我们用PE7000,耐氢氟酸雾化器(宝石喷嘴那种),貌似没发现严重的残留,楼主是用什么样的雾化器?会不会跟雾化器有关?

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  • hengyang45

    第8楼2012/04/12

    一般约0.02-0.07mg/L(上机测试的溶液)
    昨天我冲洗近一个小时,才能把锰残留冲洗至和被测微量锰含量相当,真是很烦恼!

    339631332(339631332) 发表:你微量Mn大约是多少mg/L啊?

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  • 砂锅粥

    第9楼2012/04/12

    应助达人

    样品中Mn含量比较低,容易受上一次样品的干扰。

    hengyang45(hengyang45) 发表:一般约0.02-0.07mg/L(上机测试的溶液)
    昨天我冲洗近一个小时,才能把锰残留冲洗至和被测微量锰含量相当,真是很烦恼!

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  • 悠旸

    第10楼2012/04/12

    czcht(czcht) 发表:样品的前处理也需要时间,我觉得可以尽量把同一类样品安排在一起测试,不同样品隔个30分钟测试应该也不会有很大影响。
    我们用PE7000,耐氢氟酸雾化器(宝石喷嘴那种),貌似没发现严重的残留,楼主是用什么样的雾化器?会不会跟雾化器有关?

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