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保留时间一直靠后的原因?

  • liuaqianqia
    2012/04/14
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 液质联用,做大鼠组织方法学,预试的时候还可以,正式建方法的时候走出来的色谱峰保留时间会逐渐往后漂,现在峰已经出不完全了。曾经怀疑是比例阀坏了,用按比例混合好的流动相试了一下没有改观。洗了止回阀,换了新的预柱和色谱柱也出现一样的情况,开始时保留时间正常,走样品每天保留时间都会往后漂,现在在设置的采集时间里已经无法完全采集色谱峰。希望各位专家能帮忙想想办法!
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  • yzulcl

    第1楼2012/04/14

    应助达人

    是不是不做实际样品,只做标准品的时候没有这个问题?
    那就说明样品太脏,柱子被污染了,进的样品数越多,柱子越脏。

    建议:1、改变样品前处理方法。2、或者改成梯度洗脱,每一次进样,目标物出来以后,用高比例的有机相(对于C18、C8等反相色谱柱)冲洗色谱柱,可能会解决问题。

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  • liuaqianqia

    第2楼2012/04/14

    多谢回复。
    我们也怀疑过是样品太脏,只是如果是样品的问题,液相的柱压应该升高才对。实际情况柱压没有大变化。现在正在检查样品的前处理方法是不是有问题。

    yzulcl(yzulcl) 发表:是不是不做实际样品,只做标准品的时候没有这个问题?
    那就说明样品太脏,柱子被污染了,进的样品数越多,柱子越脏。

    建议:1、改变样品前处理方法。2、或者改成梯度洗脱,每一次进样,目标物出来以后,用高比例的有机相(对于C18、C8等反相色谱柱)冲洗色谱柱,可能会解决问题。

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  • happy爱米粒

    第3楼2012/04/14

    请问,进纯标准溶液是否能重现?样品溶样溶剂和标准溶液溶剂一样吗?

    liuaqianqia(liuaqianqia) 发表:多谢回复。
    我们也怀疑过是样品太脏,只是如果是样品的问题,液相的柱压应该升高才对。实际情况柱压没有大变化。现在正在检查样品的前处理方法是不是有问题。

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  • 胜邪

    第4楼2012/04/14

    柱压没有大变化,,,出峰时间后移,排除了比例阀,,
    您看看出峰时间在梯度的什么位置,是否需要做一些调整。。。

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  • ie4680180

    第5楼2012/04/17

    应助达人

    改成梯度洗脱,每一次进样,目标物出来以后,用纯有机相(对于C18、C8等反相色谱柱)冲洗色谱柱,可能会解决问题。
    我也认为如此。

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  • happy爱米粒

    第6楼2012/04/18

    将梯度洗脱时间延长,可能post time时间不够

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