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关于草甘膦的衍生反应后上LCMSMS测定没有母离子

液质联用（LCMS）

  • 最近在做草甘膦，主要是参照SN /T 1923-2007进出口食品中草甘膦残留量的检测方法LCMSＭＳ法，依照标准衍生，标准溶液中加入硼酸和衍生试剂ＦＭＯＣ－ＣＬ，上质谱，正离子模式，根本找不到３９２目离子，衍生试剂的浓度增加了，也没有作用，不知道问题出在哪里了？很是头痛！那位高人做过，请指教！十分感谢！很着急啊做不出来。希望做过的前辈指教。
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  • happy爱米粒

    第1楼2012/04/19

    草甘膦不好做啊，呵呵，疑似这边也成老大难了

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  • kylabs

    第2楼2012/04/23

    你可以试一下非衍生化的方法：（要用比较特殊的亲水柱）


    ColumnCogent Diamond Hydride™, 4µm, 100A
    Catalog No.70000-15P-2
    Dimensions2.1 x 150 mm
    SolventsA: DI water + 5 mM ammonium acetate
    B: 90% acetonitrile/10% DI water/10 mM ammonium acetate
    Gradient0.0 min � 80.0%B
    1 .0 min 80%B
    1.1 min to 5%B
    5.0 min 5%B
    6.0 min to 80%B
    Post time5 min
    Flow rate0.5 mL/min.
    Sample PrepGlyphosate: 168.0067m/z (M - H)-
    Figure A: injection #1, RT = 3.365 min
    Figure B: injection #5, RT = 3.366 min
    Sample stock solution was purchased from Sigma (1000 mcg/mL). Sample
    for analysis was made by diluting the stock 1:100 in 30:70 solution A and B.
    DetectionESI � neg - Agilent 6210 MSD TOF mass spectrometer.


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  • 小猪飞飞

    第3楼2012/04/24

    kylabs(kylabs) 发表:你可以试一下非衍生化的方法：（要用比较特殊的亲水柱）


    ColumnCogent Diamond Hydride™, 4µm, 100A
    Catalog No.70000-15P-2
    Dimensions2.1 x 150 mm
    SolventsA: DI water + 5 mM ammonium acetate
    B: 90% acetonitrile/10% DI water/10 mM ammonium acetate
    Gradient0.0 min � 80.0%B
    1 .0 min 80%B
    1.1 min to 5%B
    5.0 min 5%B
    6.0 min to 80%B
    Post time5 min
    Flow rate0.5 mL/min.
    Sample PrepGlyphosate: 168.0067m/z (M - H)-
    Figure A: injection #1, RT = 3.365 min
    Figure B: injection #5, RT = 3.366 min
    Sample stock solution was purchased from Sigma (1000 mcg/mL). Sample
    for analysis was made by diluting the stock 1:100 in 30:70 solution A and B.
    DetectionESI � neg - Agilent 6210 MSD TOF mass spectrometer.


    您按照这个方法做下来怎么样？保留和峰形好吗？

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  • kylabs

    第4楼2012/04/27

    稍微有一点点拖尾，效果不错。

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  • ml3457

    第5楼2012/05/08

    最低浓度能做到多少？子离子是多少？

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  • kylabs

    第6楼2012/05/15

    我们没有测试过LOD/LOQ，厦门商检用这个柱子做的文章近期会出来，里面有这些数据的。

    ml3457(ml3457) 发表:最低浓度能做到多少？子离子是多少？

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  • happy爱米粒

    第7楼2012/05/15

    柱子是关键因素吗？期待分享经验

    kylabs(kylabs) 发表:我们没有测试过LOD/LOQ，厦门商检用这个柱子做的文章近期会出来，里面有这些数据的。

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  • panyk2

    第8楼2012/05/16

    衍生后的标样基质太复杂，所以直接进样找不到392，离子化被抑制了。我认为是这样。

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  • panyk2

    第9楼2012/05/16

    可以将标样按方法上的LC条件上机，SlM或SRM就可以找到了。因为色谱柱分离了干扰物，基质效应减弱了。

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  • guby

    第10楼2012/05/16

    或许是抑制了392的离子，但是用有机溶剂反萃取了，吹干，又溶解后，还是没有找到。不知道是不是衍生出了问题。您是否做过呢？

    panyk2(panyk2) 发表:衍生后的标样基质太复杂，所以直接进样找不到392，离子化被抑制了。我认为是这样。

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