为什么我做的熔点总是偏高

你需要重新校正温度曲线了吧

升温速率是多少？

您这个是熔点仪啊，不是DSC，我这也有一台，首先出现温度不准的情况一般就是先校准，然后再测试看看。通常熔点仪使用的升温速率都比较低，一般1度到2度每分钟，样品量不要放太多，避免温度梯度过大，应该就没什么问题了，还有一点我曾经碰到过的，就是你要确认下你设定的结果模式是药典模式还是热力学模式，这两个结果是有区别的，标样上也分别给出了两种模式的熔点，当初我就没注意，后来才发现的，通常情况下药典模式的结果更接近老式的恒温水浴式熔点仪，而热力学模式更接近于DSC。

没用过，这两个模式有何区别？

药典模式是不是应该为固定升温速度下测得，因此接近DSC的结果？
热力学模式是不是接近熔融时会降低升温速度，力求平衡条件下的结果？

我的升温速率是1度每分钟，应该不会有问题。
就是您说的两种模式的问题我不太清楚，没试过，如何切换呢

具体在哪设置我也有点记不清了，好像是编方法的时候就有选择的，默认是药典模式的。
建议还是先校准下吧，一般问题不大，估计跟药典模式还是热力学模式也不一定有关系，我只是随便提醒一下，因为我碰到过。

今天熔点用热力学的试了下，感觉好很多，看来版上还是能人多啊。
就是熔程只有药典模式，做不好，郁闷啊

这个样品会变色，在等待阶段，还没开始升温就有点碳化的样子，有变黑的迹象，这样的样品怎么处理

多大温度碳化了啊？是不是你的气氛选择的不对？