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IQTC12C01 “玩具油漆涂层中总铅含量的测定”

能力验证

  • 同志们,四月份开始CNAS的能力认证潮开始来临了,我们马上要进行这个IQTC12C01 “玩具油漆涂层中总铅含量的测定”了,大家交流讨论下。
    以往的涂层铅测试经常出现开始微波、灰化消解的值会比较大,反而酸消解值落在中间,估计这次油漆又是钛粉基,。
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  • veteran520

    第1楼2012/04/17

    大家做质控样没?是只加5ml硝酸还是5ml硝酸+2ml双氧水微波消解啊?

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  • christ28930456

    第3楼2012/04/17

    我已经将样品剪碎好了,下午就准备测试,到时候大家交流一下前处理方面的信息,方便的可以和我联系,去年我也参加过总铅的能力验证,建议用外标法,内标法,标准加入法做个比对,但是还是以外标法为准,样品直接折叠再用小刀片轻轻取下即可,不要用刀片刮,这样会把金属基材带进去.

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  • yuduoling

    第4楼2012/04/17

    楼主测完了发一篇原创上来分享一下吧

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  • cgc634

    第5楼2012/04/17

    这么快就做了啊,今天才收到样品呢,不过还有时间,到4月30号提交结果,而且和IQTC12C03是同时报结果的.

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  • 委员长

    第6楼2012/04/17

    应助达人

    我们也刚刚收到样品,同时也参加了03的,这周就比较忙了。

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  • 浮生十年

    第8楼2012/04/17

    偶做了一个单样,结果是80几ppm,发现用电热板消解时,会有一些白色胶状物残留,用微波消解可能效果会好些,明天试试

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  • damoguyan

    第9楼2012/04/17

    你又参加这个啊,如果是60ppm的话,那就比去年低一半哦,去年124ppm

    christ28930456(christ28930456) 发表:这次能力验证给大家参考一下,称样量为0.15G左右,定容至25ML,测试结果约为60几个PPM

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  • 依风1986

    第10楼2012/04/17

    应助达人

    去年那个我参加过,今年没有参加了,去年那个我们做到121,代码是44,就是正常处理样品,不过很小心,做得时候是微波消解样品的,称取样品的质量是0.1g,多做几组平行样,我们用的微波是安东帕的,加试剂就是4ml的HNO3+2ml的H202,不过微波反应程序是原则是不超过压力,温度,尽量在反应阶段保持时间,使反应更充分!这样消解后是很澄清的溶液,效果很好!以8根管为例,可参照以下编辑方法:
    第一段 800w 爬升 5min 保持 10min,风档为1;
    第二段1400w 爬升5min 保持25min,风档为1;
    第三段功率为0w, 10min(降温), 风档为3;
    P-rate:管内压力爬升速率:0.5bar/s IR:管外温度: 2000C:管内压力60bar 。

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  • christ28930456

    第11楼2012/04/18

    是啊,一年一次啊,今年你参加总铅的没有啊?

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