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改善样品漂移的方法?

透射电镜(TEM)

  • 做stem-eels的晶界segregation,但发现样品漂移严重。漂移是超一个方向,应该可以排除是样品导电性不足(alumina样品)。想问一下可以从哪些方面着手改善?
    1.样品固定?样品是fib样品,fei double tilt holder,加一个spacer。
    2 样品放入后稳定长时间?但目前基本最多就是能做一天,没什么时间可以等。
    3??
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  • penguinle

    第1楼2012/04/18

    做这种分析一般是把样品放入1夜(同时要保持始终有液氮),另外测试前尽量少移动样品

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  • alcestis

    第2楼2012/04/18

    谢谢回复。但目前用的titan机器,加一次液氮只能维持最多5-6个小时吧,要留过夜的话我就得半夜来加液氮了。。。
    所以和我另一个关于可不可以不用液氮的帖子相关联。如果我把样品留在里面,同时仍然运行cyro cycle,会污染样品吗?

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  • huazhongqiu

    第3楼2012/04/20

    我也有同样的疑问,我用Tichnai G2在大概30万倍就开始出现了偏移,也是朝着一个方向。但是有的时候可能是机器或者样品安装的问题,高倍观察下也不漂移。现在我是在想,可能样品安装的时候是一个可疑的原因。

    alcestis(alcestis) 发表:谢谢回复。但目前用的titan机器,加一次液氮只能维持最多5-6个小时吧,要留过夜的话我就得半夜来加液氮了。。。
    所以和我另一个关于可不可以不用液氮的帖子相关联。如果我把样品留在里面,同时仍然运行cyro cycle,会污染样品吗?

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  • iamikaruk

    第4楼2012/04/20

    titan漂移会严重?比较少见啊

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  • alcestis

    第5楼2012/04/20

    我也不知道为什么啊。做了两次都这样。以前做其他样品似乎没这个问题,但如果说是alumina charging,似乎又不像。
    我现在比较想知道的是,如果我把样品留在仪器里面过夜,同时仍然运行cyro cycle,会严重污染样品吗?我打算下次试试。

    iamikaruk(iamikaruk) 发表:titan漂移会严重?比较少见啊

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  • alcestis

    第6楼2012/04/20

    问题是觉得装样过程没什么问题啊。不知道有没有这方面有经验的可以说说装样有什么特别需要注意的地方。

    huazhongqiu(huazhongqiu) 发表:我也有同样的疑问,我用Tichnai G2在大概30万倍就开始出现了偏移,也是朝着一个方向。但是有的时候可能是机器或者样品安装的问题,高倍观察下也不漂移。现在我是在想,可能样品安装的时候是一个可疑的原因。

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  • iamikaruk

    第7楼2012/04/20

    我觉得是会的,cryo cycle的时候只有分子泵工作,真空度比离子泵差,而且cryo cycle时候会有大量污染物跑出来

    alcestis(alcestis) 发表:我也不知道为什么啊。做了两次都这样。以前做其他样品似乎没这个问题,但如果说是alumina charging,似乎又不像。
    我现在比较想知道的是,如果我把样品留在仪器里面过夜,同时仍然运行cyro cycle,会严重污染样品吗?我打算下次试试。

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  • penguinle

    第8楼2012/04/21

    我以前也觉得可能会污染,但是经过咨询工程师以及实践证明,不会污染的

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  • iangie

    第9楼2012/04/21

    应助达人

    alumina是氧化铝吧......氧化铝导电吗?
    氧化铝是良好的绝缘材料吧...............

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  • alcestis

    第10楼2012/04/21

    嗯,我没说氧化铝导电啊。只是说根据漂移的特征,不像是因为不够导电引起的。

    iangie(iangie) 发表:alumina是氧化铝吧......氧化铝导电吗?
    氧化铝是良好的绝缘材料吧...............

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