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这样测得含量可信吗 ??

气相色谱(GC)

  • 岛津 GC-14C DB-5毛细柱

    柱温 170 检测器 240 进样器 240

    样品:(硫酸二甲酯与丁香酚 甲基化反应)甲基丁香酚

    面积归一法

    测得含量为 99.9%

    感觉含量这么高 有点虚

    就这个条件大家看看时候妥?

    这个样品是用来登记用的
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  • wxs123456

    第1楼2012/04/18

    甲基丁香酚的沸点是多少,是直接进样,还是用溶剂溶解后分析。硫酸二甲酯与丁香酚 会在分析中出峰吗?

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  • 蓝人

    第2楼2012/04/18

    应助达人

    沸点 248-249

    直接进样

    丁香酚出峰,硫酸二甲酯没进过,不太清楚

    也不知道硫酸二甲酯是剧毒品,不知道能不能进

    样品外观看起来很均匀,无分层

    wxs123456(wxs123456) 发表:甲基丁香酚的沸点是多少,是直接进样,还是用溶剂溶解后分析。硫酸二甲酯与丁香酚 会在分析中出峰吗?

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  • yifan1117

    第3楼2012/04/18

    硫酸二甲酯沸点约188℃(分解)、,估计检不出来。你这方法怎么来的?

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  • 阿宝

    第4楼2012/04/18

    你这样的结果是 气相纯度,不是含量
    如果有气相不响应的组分在里面 你是测不出来的,比如水分

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  • 蓝人

    第5楼2012/04/18

    应助达人

    就是看了下甲基丁香酚的沸点啊

    然后调试下温度

    看峰形还好,精确度和重复性都还不错

    就一直用了

    但是没对外出具报告

    仅供合成参考的

    但是现在含量这么高

    就虚了

    yifan1117(yifan1117) 发表:硫酸二甲酯沸点约188℃(分解)、,估计检不出来。你这方法怎么来的?

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  • 蓝人

    第6楼2012/04/18

    应助达人

    水分不响应??

    气相纯度?

    不是十分明白

    请您指教下

    改如何解决下呢

    阿宝(lpr20) 发表:你这样的结果是 气相纯度,不是含量
    如果有气相不响应的组分在里面 你是测不出来的,比如水分

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  • yifan1117

    第7楼2012/04/18

    能否考虑送出去检测一下,或者内外标法确认一下!

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  • 蓝人

    第8楼2012/04/18

    应助达人

    正是做这打算呢

    但是我们之前买过阿拉丁的甲基丁香酚 用这个方法试过 测得含量大差不差 还可以

    yifan1117(yifan1117) 发表:能否考虑送出去检测一下,或者内外标法确认一下!

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  • yifan1117

    第9楼2012/04/18

    哈哈,那就不要担心哦。

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  • 安平

    第10楼2012/04/18

    应助达人

    最好看看色谱图

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