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实验室灰尘中总铅含量测试

委员长

2012/04/19

看到论坛中很多关于灰尘中总铅的测定，于是在一个大搞卫生的周中，突然想起测试一下实验室灰尘中的总铅，灰尘收集是采用吸尘器，样品处理是采用MileStone的微波消解仪，测试是采用刚刚新装的热电ICP6300.操作过程如下：

1. 样品收集

选择差不多有半个月没有搞卫生的无机样品前处理室，可惜没有拍照片，的确是比较脏的。实验室刚刚买了两台小狗牌的吸尘器，所以在这次测试中样品收集发挥作用了。采用吸尘器收集地面灰尘，转角及死角基本就忽略。样品收集后，转移到塑料样品袋中进行简单的混合。收集样品大约30g，充分进行混匀，并利用四分法分成四份，随机取其中一份进行测试。

2. 样品处理

在天平上称取大约0.1g样品于微波消解罐中，做平行样，然后加入8mL硝酸，2mL双氧水，并做空白试验。选择微波条件如下：10min到160°C，然后5min到210°C，保持30 min，冷却后转移到25 mL容量瓶中，定容摇匀，过滤后等待上机测试。

工作中微波消解仪

消解罐外面的装置

3. 样品测试

仪器条件：分析波长：216.9 nm，蠕动泵转速： 50rpm，RF功率：1150，

标准曲线及对应信号值：0（0.7613），0.5（315.1），1.0（610.7），2.0（1183.0），5.0（2846.0）

曲线方程为：y= 0.79+582.51x，相关系数为：0.9999.

测试所用ICP（热电公司）
4. 结果计算

经计算无机前处理室中灰尘中总铅含量为307.5 mg/kg。

5. 讨论

当看到这个结果的时候，的确是吓一跳，同领导讨论了一下分析元素，主要归纳如下：一是我们是无机前处理，主要样品是油漆、玩具以及电子电器产品以及少量的矿石，这些或许会带来一定的影响；二是，我们实验室在工业区，紧邻着一家电镀厂。但是这样的结果还真的感觉到实验室的不安全。

后记：相关的图片晚些补上。

精
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分
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yuduoling

第1楼2012/04/19

这个含铅量确实不错
冷面使者(liang96) 发表: 经计算无机前处理室中灰尘中总铅含量为307.5 mg/kg。

0

弗雷德

第2楼2012/04/19

这个含量很高啊，如果向我们做的一次能力验证铅含量值中间值是9的话，那就有可能受污染了。

0

damoguyan

第3楼2012/04/19

楼主，MileStone的微波温控模式是不是最高只能设置到200度？

0

秋月芙蓉

第4楼2012/04/19

1、记得补充图片
2、ICP测单元素有点大材小用哦
3、分析波长：216.9 nm？一般用220吧

0

秋月芙蓉

第5楼2012/04/19

这个含量不算高了，目前最新数据为1100mg/kg
详见这里http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120306/3904711/
弗雷德(zhangfang503) 发表:这个含量很高啊，如果向我们做的一次能力验证铅含量值中间值是9的话，那就有可能受污染了。

0

弗雷德

第6楼2012/04/19

这样的环境很危险啊，不但对测试有影响，对人体也有影响啊。
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:这个含量不算高了，目前最新数据为1100mg/kg
详见这里http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120306/3904711/

0

弗雷德

第7楼2012/04/19

一般用的是220，可是有些实验室仪器没校正波长的会发生偏离。向我们就是221.6了，217的高峰一般我们只是用来参考，不会用，他受干扰机会较大。
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:1、记得补充图片
2、ICP测单元素有点大材小用哦
3、分析波长：216.9 nm？一般用220吧

0

辛妈

第8楼2012/04/19

真恐怖，明天我的结果会出来。看看比lz的高不高。

0

生于八零年代

第9楼2012/04/19

应助达人

不是的，不能超过230°！
damoguyan(damoguyan) 发表:楼主，MileStone的微波温控模式是不是最高只能设置到200度？

0

委员长

第10楼2012/04/20

应助达人

是的，迈尔斯通的温度不能超过230，不过一般在200，因为考虑到灰尘比较难以消解，就设置在210了。

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