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谁知道有气密性好的具塞螺旋管吗？

斯嘉丽

2012/04/20

气质联用（GCMS）

各位，我要测微藻中脂肪酸的组分和含量，所用的甲酯化方法如下：
称取50mg藻粉于10ml具塞玻璃管中，1mg/ml十七酸作为内标，加0.5ml，向装有螺旋藻藻粉的具塞玻璃管中加入2mL 2%H2SO4•MeOH溶液，向玻璃管中充N2，使N2充满整个玻璃管，在涡旋混合器上混匀，置于80℃水浴70min，待其冷却后，用正己烷提取，黄色的正己烷层即可用来进行GC/MS分析。
但在水浴过程中，有些管中的溶剂都挥发了，怀疑是玻璃管的气密性不好，我用的是CNW的8ml Tread screw neck vial
想请大家帮帮忙，想想办法。

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砂锅粥

第1楼2012/04/20

应助达人

这个可以直接找安谱的售后解决吧？
另外，能否加水胶布之类的东西帮助密封呢？
sijiali8044(sijiali8044) 发表:各位，我要测微藻中脂肪酸的组分和含量，所用的甲酯化方法如下：
称取50mg藻粉于10ml具塞玻璃管中，1mg/ml十七酸作为内标，加0.5ml，向装有螺旋藻藻粉的具塞玻璃管中加入2mL 2%H2SO4•MeOH溶液，向玻璃管中充N2，使N2充满整个玻璃管，在涡旋混合器上混匀，置于80℃水浴70min，待其冷却后，用正己烷提取，黄色的正己烷层即可用来进行GC/MS分析。
但在水浴过程中，有些管中的溶剂都挥发了，怀疑是玻璃管的气密性不好，我用的是CNW的8ml Tread screw neck vial
想请大家帮帮忙，想想办法。

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斯嘉丽

第2楼2012/04/20

czcht(czcht) 发表:这个可以直接找安谱的售后解决吧？
另外，能否加水胶布之类的东西帮助密封呢？

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砂锅粥

第3楼2012/04/20

应助达人

您可以去安谱论坛向版主们反应这个问题，安谱的售后还是比较好的，可以帮客户一起解决使用过程中出现的问题。
sijiali8044(sijiali8044) 发表:这个怎么找安谱的售后解决，就是想大家推荐那种气密性非常好的管子

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happy水中月

第4楼2012/04/20

有那种真空磨口的离心管，密封没有问题。但是你水浴温度那么高，80度，无论怎么密封还是无法保证溶剂没有挥发的，正己烷的沸点在那里。

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symmacros

第5楼2012/04/20

应助达人

我也用的是CNW的10ml左右的瓶子，封密性还不错，回头查一下是什么型号。

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learner1999

第6楼2012/04/20

应助达人

80℃水浴？
高于甲醇的沸点，溶液泄露啊，温度低一些不行吗？或用三氟化硼催化；
如果有重氮甲烷，就更容易了

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砂锅粥

第7楼2012/04/20

应助达人

重氮甲烷是什么东西？
learner1999(learner1999) 发表:80℃水浴？
高于甲醇的沸点，溶液泄露啊，温度低一些不行吗？或用三氟化硼催化；
如果有重氮甲烷，就更容易了

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learner1999

第8楼2012/04/20

应助达人

CH2N2
加入酸中，直接得到酯化产品，无污染，体系干净。
czcht(czcht) 发表:重氮甲烷是什么东西？

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雾非雾

第9楼2012/04/20

应助达人

记得说重氮甲烷比较容易爆炸的。
learner1999(learner1999) 发表:CH2N2
加入酸中，直接得到酯化产品，无污染，体系干净。

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learner1999

第10楼2012/04/21

应助达人

保证低温，应该没事
雾非雾(mcds) 发表:记得说重氮甲烷比较容易爆炸的。

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