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林地内空气挥发物成分测定，采用吸附-洗脱-GC/MS过程，请指导。

songxh77

2012/04/24

气质联用（GCMS）

目的：测定不同树种（单体）、林地（群体）释放的挥发性有机物成分及含量。现有资料显示，主要是烯萜类物质，也有少量醇、酮、酯类，烷烃，但是量很少，含量和种类上都很少。
查阅资料方法如下：
大气采样仪，将空气通过TCT采样管（采用0.12gTenax-TA吸附剂处理的），然后样品管采用热脱附（TCT过程）；脱附后直接进入GC/MS中进行测定。
现有条件，没有热脱附条件。有研究生提出溶剂洗脱，具体如下：
（1）TCT管较贵，可采用玻璃管（玻璃棉堵塞端口即可），填入吸附剂后，当做吸附管；吸附管需要老化，可采用正戊烷过一下，去除杂质。（2）随后进入野外进行采集。（3）采集后，用正戊烷洗脱，分析纯洗脱两次，质谱纯洗脱一次。（4）浓缩后，进入GC/MS进行分析，采用顶空或者SPME都可以。整个过程没有人具体做过，所以来此请教。
问题：此方法是否科学可行；关键几个术语：老化；洗脱；浓缩。
老化，看资料是进入GC/MS仪器中进行TCT管老化。我用正戊烷冲洗吸附剂填充的玻璃管，算是老化吗。
洗脱，采集空气后，正戊烷能把吸附管内的挥发性有机物洗脱出来吗，洗脱液之间进入顶空瓶吗，只能用橡胶垫密封，不能用硅胶垫密封。
浓缩，不知道怎样进行？
上述过程完后，采用顶空或SPME哪种方法应该更好些。

洗脱采用：正戊烷，正己烷，氯仿，二氯甲烷，可以吗？哪种比较合适。
我的问题较多，希望大家多指导。
我不知道应该放在哪个版块合适，不合适的话，烦请版主帮忙。
真诚感谢大家。

分
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gcms5050

第1楼2012/04/25

吸附管内吸附的就是VOC啊，为什么不用洗脱液直接走GCMS，而要采用顶空或SPME？？

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songxh77

第2楼2012/04/25

我就是想问，吸附管吸附VOC后采用正戊烷洗脱，可行吗？洗脱液在GCMS中采用哪种方式测定会更好些！
谢谢
gcms5050(gcms5050) 发表:吸附管内吸附的就是VOC啊，为什么不用洗脱液直接走GCMS，而要采用顶空或SPME？？

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gcms5050

第3楼2012/04/25

正戊烷没用过，试试醇类吧。用SCAN，峰面积归一化定量。

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gcms5050

第4楼2012/04/25

另外：Tenax-TA吸附剂不会吸附所有的VOC，有一定选择性的。

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songxh77

第5楼2012/04/25

用醇类进行洗脱吗，能说的具体点吗，谢谢
gcms5050(gcms5050) 发表:正戊烷没用过，试试醇类吧。用SCAN，峰面积归一化定量。

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songxh77

第6楼2012/04/25

是的，是选择性吸附，查阅资料这方面的都是采用这种吸附剂的。谢谢。有建议尽管提。
gcms5050(gcms5050) 发表:另外：Tenax-TA吸附剂不会吸附所有的VOC，有一定选择性的。

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learner1999

第7楼2012/04/25

应助达人

洗脱液浓缩后直接进样就好
songxh77(songxh77) 发表:我就是想问，吸附管吸附VOC后采用正戊烷洗脱，可行吗？洗脱液在GCMS中采用哪种方式测定会更好些！
谢谢

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learner1999

第8楼2012/04/25

应助达人

醇的沸点太高，不适合！
songxh77(songxh77) 发表:用醇类进行洗脱吗，能说的具体点吗，谢谢

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KingDz

第9楼2012/04/25

我有热脱附，可惜没质谱，只连在气相上了。

如果没有热脱附，可以试试用溶剂洗脱了。
比如做空气中的苯，就用CS2来解析的。

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gcms5050

第10楼2012/04/26

正戊烷（沸点 36°C），沸点这么低，我反而觉得对进GCMS分析，不太合适。参考用甲醇。
learner1999(learner1999) 发表:醇的沸点太高，不适合！

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