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【求助】同一个物质 出两个峰

液相色谱（LC）

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  • 不好意思 之前发过这个帖子 但是每次回复都出现 IP地址发生变化 被禁止发帖
    我只能再发一次啦 请大家赐教
    我分析的目标物是亮蓝,检测波长是410nm,同一批标准品,刚刚开始做的时候,亮蓝只出一个峰.过了几个月后,同样的梯度方法,亮蓝出两个峰了,排除了不是溶剂的影响.
    请问大家我有必要将亮蓝分开成两个峰,还是想办法合并成一个峰呢?

    相关帖子：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120408/3968060/

pandora98 2012/04/26

1.稀释剂不合适，样品峰分叉，多加水稀释试试 2.流动相pH不合适，样品部分以分子形式存在，部分以离子形式存在，出现两个峰 3.样品本身有结构互变，比如烯醇式互变 4.样品本身有两个手性中心，非手性对应异构体可以分离出两个峰 5.样品本身有船式、椅式构象或者有顺反异构等空间异构 6.样品本身变质，有新结构产生

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  • jyh19860622

    第1楼2012/04/25

    对对对，我也是遇到同样的问题，梯度跑出来的图是两个峰哎！单独设固定比例跑出来的也是两个峰，不知道是本标准品的问题还是我方法的问题呢？

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  • xizhi

    第2楼2012/04/26

    有些样品时间久了会和空气中成分发生反应，比如结合CO2、SO2等，建议用质谱检测一下，看看有没有异常分子量的成分

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  • pandora98

    第3楼2012/04/26

    1.稀释剂不合适，样品峰分叉，多加水稀释试试
    2.流动相pH不合适，样品部分以分子形式存在，部分以离子形式存在，出现两个峰
    3.样品本身有结构互变，比如烯醇式互变
    4.样品本身有两个手性中心，非手性对应异构体可以分离出两个峰
    5.样品本身有船式、椅式构象或者有顺反异构等空间异构
    6.样品本身变质，有新结构产生

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  • happy爱米粒

    第4楼2012/04/27

    流动相pH不合适，样品部分以分子形式存在，部分以离子形式存在，出现两个峰，这个可能性很大

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  • 有水有渝

    第5楼2012/04/27

    应助达人

    楼主把流动相程序和样品溶剂说明一下，刚开始是一个峰，后来是两个峰，检查一下是不是色谱柱污染了。

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  • hai02457

    第6楼2012/04/27

    你也是亮蓝吗
    还是其他物质呀

    jyh19860622(jyh19860622) 发表:对对对，我也是遇到同样的问题，梯度跑出来的图是两个峰哎！单独设固定比例跑出来的也是两个峰，不知道是本标准品的问题还是我方法的问题呢？

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  • hai02457

    第7楼2012/04/27

    哦~

    xizhi(xizhi) 发表:有些样品时间久了会和空气中成分发生反应，比如结合CO2、SO2等，建议用质谱检测一下，看看有没有异常分子量的成分

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  • hai02457

    第8楼2012/04/27

    最开始就是用的这个流动相pH 没有变 该物质是同一个峰

    木有才(xgy2005) 发表:流动相pH不合适，样品部分以分子形式存在，部分以离子形式存在，出现两个峰，这个可能性很大

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  • hai02457

    第9楼2012/04/27

    我用的标准品是从国家标准物质中心买的 液体的 刚刚拆封的时候 取1ml左右出来 稀释后进样 出一个峰
    过了两三个月 再取1ml 稀释后进样 就出两个峰了
    色谱柱没有污染
    样品溶剂是水

    有水有渝(xky0230699) 发表:楼主把流动相程序和样品溶剂说明一下，刚开始是一个峰，后来是两个峰，检查一下是不是色谱柱污染了。

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  • hai02457

    第10楼2012/04/27

    谢谢 回复好全面呀

    pandora98(pandora98) 发表:1.稀释剂不合适，样品峰分叉，多加水稀释试试
    2.流动相pH不合适，样品部分以分子形式存在，部分以离子形式存在，出现两个峰
    3.样品本身有结构互变，比如烯醇式互变
    4.样品本身有两个手性中心，非手性对应异构体可以分离出两个峰
    5.样品本身有船式、椅式构象或者有顺反异构等空间异构
    6.样品本身变质，有新结构产生

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