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如何用波长色散测试明胶里的六价铬?

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 现在明胶是一个热门话题,不知道有没有人用波长色散X荧光测试里面的六价铬。
    有做的战友,站出来分享一下呗,,,,
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  • 波斯猫

    第1楼2012/04/26

    用WDXRF测试六价铬基本不靠谱,因为无法辨别价态
    测总铬为题不大,硬件上最好不是Cr靶。

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  • XRF_INFO

    第2楼2012/04/26

    用WDXRF作筛选应该可以,Rh靶光管。

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  • xjmjh

    第3楼2012/04/27

    就是打算测初步筛选铬含量。
    问题的关键是:
    1、标准曲线怎么建立
    2、实验样品如何处理

    初步想法:
    1、用医用明胶做基体,可按照0,1,2,5,10mg/kg的梯度加入一定量的铬。但是铬用什么物质加入呢?
    2、用医用明胶做空白样品进行3σ的测定。

    还望有经验的坛友指点。

    波斯猫(liuxuwentiger) 发表:用WDXRF测试六价铬基本不靠谱,因为无法辨别价态
    测总铬为题不大,硬件上最好不是Cr靶。

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  • xjmjh

    第4楼2012/04/27

    谢谢回复。

    还望具体指点。

    XRF_INFO(xrf-info) 发表:用WDXRF作筛选应该可以,Rh靶光管。

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  • 波斯猫

    第5楼2012/04/27

    不知道铬可以用重铬酸钾加入行不,没有试过,你可以试试吧

    xjmjh(xjmjh) 发表:就是打算测初步筛选铬含量。
    问题的关键是:
    1、标准曲线怎么建立
    2、实验样品如何处理

    初步想法:
    1、用医用明胶做基体,可按照0,1,2,5,10mg/kg的梯度加入一定量的铬。但是铬用什么物质加入呢?
    2、用医用明胶做空白样品进行3σ的测定。

    还望有经验的坛友指点。

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  • xjmjh

    第6楼2012/04/27

    那用什么方法将标准物质与明胶混合均匀呢?

    波斯猫(liuxuwentiger) 发表:不知道铬可以用重铬酸钾加入行不,没有试过,你可以试试吧

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  • zhangjiancn

    第7楼2012/04/27

    如果想用X荧光光谱区别6价铬,则首先进行6价铬的标定,即:用重铬酸钾标出铬的峰,并与金属铬的峰比较。

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  • xjmjh

    第8楼2012/04/28

    谢谢,我们先用X荧光对总铬筛选一下。

    今天看到明胶样品了,两种:粉末和小颗粒状,压片时是不是需要加粘结剂?一般压片时粘结剂种类和比例该如何选择呢?

    zhangjiancn(zhangjiancn) 发表:如果想用X荧光光谱区别6价铬,则首先进行6价铬的标定,即:用重铬酸钾标出铬的峰,并与金属铬的峰比较。

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  • XRF_INFO

    第9楼2012/04/28

    应该不能用压片,甚至不能直接测量。明胶的熔点太低了,如果用波谱测量,样品会熔化,会对仪器造成损害的。我想应该使用液体杯来测。如果要做曲线,应该要先使用化学法定出一套标准样,然后使用液体杯做曲线,同样使用液体杯测未知样。

    xjmjh(xjmjh) 发表:谢谢,我们先用X荧光对总铬筛选一下。

    今天看到明胶样品了,两种:粉末和小颗粒状,压片时是不是需要加粘结剂?一般压片时粘结剂种类和比例该如何选择呢?

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  • xjmjh

    第10楼2012/05/02

    是用酸将明胶溶解吗?那制作方法是不是类似于原子吸收法测铬?

    XRF_INFO(xrf-info) 发表:应该不能用压片,甚至不能直接测量。明胶的熔点太低了,如果用波谱测量,样品会熔化,会对仪器造成损害的。我想应该使用液体杯来测。如果要做曲线,应该要先使用化学法定出一套标准样,然后使用液体杯做曲线,同样使用液体杯测未知样。

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