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空白残留怎么除去

气相色谱(GC)

  • 分析苯的残留溶剂。进空气,空白很好。进空白,在苯的出峰位置有峰,面积为苯面积的一半。对顶空部分多次进行steam cleaning 对柱子也进行过几次老化,但是没有任何改善。请问我们该怎么继续呢?需要清洗或者更换的哪些部件?
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  • yilan629

    第1楼2012/04/27

    俺没有遇到过苯残留,但是俺遇过别的。可以试一下:
    先确认一下苯残留是自顶空带入的,还是衬管里的,这个很重要;一般色谱柱里不会有较大残留,需要确认这点,只需要不进样,在主机上star一下看看色谱图,在苯的位置,应该没有峰。
    然后,分离顶空的传输线和主机,手动扎空白溶剂针入主机,确认是否有苯残留,如果有,换衬管,看看是否可以减小残留。如果是衬管残留,可以考虑提高进样口温度,那样进样间隔残留可能会有所改善;
    如果没有,确认是顶空中的,安捷伦有顶空清洗方法,好像是在顶空瓶中装水洗,如果洗不掉,就试试升高每个部件的温度,能不能用热清洗。
    如果这些方法都不行,还有一个办法可以试一下,就是尽可能的提高分流比。那样也能减小进样间隔残留。但是楼上的苯残留峰好像蛮大的,不太像是完全由顶空造成,不知是不是因为苯的响应值小?

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  • judit

    第2楼2012/04/27

    谢谢您的回复。
    1.工程师说进空气没有测到残留的苯,说明柱子里面没有残留
    2.衬管已经用丙酮洗过
    3.我们进的苯溶液是2ppm的,浓度比较低,所以对空白的要求比较高。

    yilan629(yilan629) 发表:俺没有遇到过苯残留,但是俺遇过别的。可以试一下:
    先确认一下苯残留是自顶空带入的,还是衬管里的,这个很重要;一般色谱柱里不会有较大残留,需要确认这点,只需要不进样,在主机上star一下看看色谱图,在苯的位置,应该没有峰。
    然后,分离顶空的传输线和主机,手动扎空白溶剂针入主机,确认是否有苯残留,如果有,换衬管,看看是否可以减小残留。如果是衬管残留,可以考虑提高进样口温度,那样进样间隔残留可能会有所改善;
    如果没有,确认是顶空中的,安捷伦有顶空清洗方法,好像是在顶空瓶中装水洗,如果洗不掉,就试试升高每个部件的温度,能不能用热清洗。
    如果这些方法都不行,还有一个办法可以试一下,就是尽可能的提高分流比。那样也能减小进样间隔残留。但是楼上的苯残留峰好像蛮大的,不太像是完全由顶空造成,不知是不是因为苯的响应值小?

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  • 戈壁明珠

    第3楼2012/04/28

    应助达人

    楼主,你进空气的图和空白的图能看一下吗?

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  • yilan629

    第4楼2012/05/02

    谢谢您的回复。
    1.工程师说进空气没有测到残留的苯,说明柱子里面没有残留
    2.衬管已经用丙酮洗过
    3.我们进的苯溶液是2ppm的,浓度比较低,所以对空白的要求比较高。[/quote]

    恩,顶空进空气没有苯,俺觉得顶空应该问题不太大,试试提高进样口温度,和增大分流比,有的时候在某一个分流比,正好能去残留。提高进样口温度,可以减少残留。

    还有一个可以试试,虽然俺觉得吗苯不太可能发生,但是楼上可以观察一下,就是俺家如果同液相室的人在一起配制气相溶液时,如果这天大家大批量的使用甲醇或者乙腈,俺家气相顶空空白溶液中的甲醇和乙腈残留就非常明显。楼上可以看看,是不是空白溶剂有暴露在苯下时间过长的可能。

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