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GC-MS做氯氰菊酯,只有DB-1柱

农残检测

  • 新手请教各位前辈,,关于GC-MS如何检测农残,

    今天用ms试单标方法,用氯氰菊酯的标样(国产的100mg/ml那种) 在DB-1的柱子上,对于标样不应该有很多其他的峰,但是很多峰,分不清哪个是氯氰了,都与谱库匹配不上,找不到, 标样配好之后要干燥吗?用正己烷配标,没有重蒸馏, 此图谱在此条件下的状态: 180度,保持6min,以10度/分升至280度,保持10min
    离子源200度,四级杆150度

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  • 雾非雾

    第1楼2012/04/28

    应助达人

    帮楼主把图贴出来。

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  • 雾非雾

    第2楼2012/04/28

    应助达人

    菊酯的出峰时间在比较靠后的地方,怀疑您的程序时间不够,应该延长一段时间看看,氯氰菊酯在气相上是四个峰连在一起的。

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  • 戈壁明珠

    第3楼2012/04/28

    应助达人

    楼主,您的标准品上机液浓度是多大,如果是做scan全扫描,浓度最好大一些。这样容易看到组分峰,如果浓度很小,有时候组分峰是很小的,你看到的很多大峰都是全扫描杂质峰,还有柱流失。氯氰菊酯有同分异构体,应该出四个峰,有时候是三个,其中一个有肩峰。

    doublexue(doublexue) 发表:新手请教各位前辈,,关于GC-MS如何检测农残,

    今天用ms试单标方法,用氯氰菊酯的标样(国产的100mg/ml那种) 在DB-1的柱子上,对于标样不应该有很多其他的峰,但是很多峰,分不清哪个是氯氰了,都与谱库匹配不上,找不到, 标样配好之后要干燥吗?用正己烷配标,没有重蒸馏, 此图谱在此条件下的状态: 180度,保持6min,以10度/分升至280度,保持10min
    离子源200度,四级杆150度

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  • MMYG

    第4楼2012/04/28

    应助达人

    我们在DB1701P上只有三个峰

    雾非雾(mcds) 发表:菊酯的出峰时间在比较靠后的地方,怀疑您的程序时间不够,应该延长一段时间看看,氯氰菊酯在气相上是四个峰连在一起的。

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  • 童话仙子

    第5楼2012/05/01

    没有具体测过,不过看楼主老师的谱图好像乱的很,现在做农残都用的GC,GC-MS来做,坛上高手如云,但愿对老师有帮助

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  • 戈壁明珠

    第6楼2012/05/04

    应助达人

    三个峰也可以接受。

    MMYG(jl070869) 发表:我们在DB1701P上只有三个峰

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  • 雾非雾

    第7楼2012/05/04

    应助达人

    嗯,有时分不太开就只能看到明显的三个峰。

    MMYG(jl070869) 发表:我们在DB1701P上只有三个峰

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  • 雾非雾

    第8楼2012/05/04

    应助达人

    楼主的图上没有一个像的,感觉是还没出来。

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