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【求助】水中PAHs,PCBs回收率怎么才能做好

  • hanfei2012
    2012/05/07
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 各位老师:
    最近做一批河水样品检测其中PAHs,PCBs,回收率老是做不好,只有30%左右,请教各位老师如何才能做好?在1L或者2L水中加入多少含量的PAHs,PCBs效果才好?谢谢各位了!

vcningmeng 2012/05/07

[quote]原文由 [b]hanfei2012(hanfei2012)[/b] 发表: 各位老师: 最近做一批河水样品检测其中PAHs,PCBs,回收率老是做不好,只有30%左右,请教各位老师如何才能做好?在1L或者2L水中加入多少含量的PAHs,PCBs效果才好?谢谢各位了! [/quote] 第一、河水是不是过滤处理好? 第二、水中是不是加入少量的甲醇(5%左右,这样有利于吸附) 第三、你是用膜片还是SPE小柱做的,如果是DISK的膜片,一般47MM直径的膜片,2L水没有问题, 如果是SPE小柱,我估计要5G以上的填料才可以,不然会穿透。 如果有问题,欢迎站内交流。

上海安谱 2012/05/08

HLB对PAH和PCB的吸附不一定比C18好,HLB对亲水物质的保留比较好罢了。 另:150MG的填料,相当于硅胶的填料吸附容量大概就1G左右,如果要做1L以上的水,估计会穿透,建议浓度做高点,上样上100ML,看一下结果是不是理想

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  • ian.cheng

    第1楼2012/05/07

    期待GCMS老师们给予解答

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  • 砂锅粥

    第2楼2012/05/07

    应助达人

    楼主样品是怎么处理的?

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  • vcningmeng

    第3楼2012/05/07

    第一、河水是不是过滤处理好?
    第二、水中是不是加入少量的甲醇(5%左右,这样有利于吸附)
    第三、你是用膜片还是SPE小柱做的,如果是DISK的膜片,一般47MM直径的膜片,2L水没有问题,
    如果是SPE小柱,我估计要5G以上的填料才可以,不然会穿透。
    如果有问题,欢迎站内交流。

    hanfei2012(hanfei2012) 发表:各位老师:
    最近做一批河水样品检测其中PAHs,PCBs,回收率老是做不好,只有30%左右,请教各位老师如何才能做好?在1L或者2L水中加入多少含量的PAHs,PCBs效果才好?谢谢各位了!

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  • 该帖子已被版主-砂锅粥加3积分,加2经验;加分理由:谢应助。
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  • hanfei2012

    第4楼2012/05/07

    就是一般河水,用47mm直径的玻璃纤维滤膜过滤,然后用SPE小柱吸附浓缩

    czcht(czcht) 发表:楼主样品是怎么处理的?

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  • hanfei2012

    第5楼2012/05/07

    是用SPE小柱进行吸附浓缩的,现在就是搞不明白到底在空白样(超纯水)中加入多少含量的PAHs,PCBs,超纯水才能最大限度的溶解,从而测试机器以及方法的回收率,谢谢您能给与进一步讲解。

    vcningmeng(vcningmeng) 发表:第一、河水是不是过滤处理好?
    第二、水中是不是加入少量的甲醇(5%左右,这样有利于吸附)
    第三、你是用膜片还是SPE小柱做的,如果是DISK的膜片,一般47MM直径的膜片,2L水没有问题,
    如果是SPE小柱,我估计要5G以上的填料才可以,不然会穿透。
    如果有问题,欢迎站内交流。

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  • vcningmeng

    第6楼2012/05/07

    用小柱是个坏的方法,你用的C18填料的重量是多少克的?
    对于加入多少的PAH,和PCB,你可以参考饮用水标准的上限啊。但建议你溶解的时候加5%的甲醇,第一这样溶解充分,第二有了5%的甲醇,PAH和PCB能和C18填料充分吸附(实验证明,如果不加,回收率会差比较多)。最后还是建议,如果做大容量的水,用DISK的膜片比较好,不建议用小柱,容易穿透

    hanfei2012(hanfei2012) 发表:是用SPE小柱进行吸附浓缩的,现在就是搞不明白到底在空白样(超纯水)中加入多少含量的PAHs,PCBs,超纯水才能最大限度的溶解,从而测试机器以及方法的回收率,谢谢您能给与进一步讲解。

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  • hanfei2012

    第7楼2012/05/08

    我们实验室用的小柱是Oasis HLB,填料150mg,应该比C18吸附效果好,谢谢您的指点,我再试着做一下回收率

    vcningmeng(vcningmeng) 发表:用小柱是个坏的方法,你用的C18填料的重量是多少克的?
    对于加入多少的PAH,和PCB,你可以参考饮用水标准的上限啊。但建议你溶解的时候加5%的甲醇,第一这样溶解充分,第二有了5%的甲醇,PAH和PCB能和C18填料充分吸附(实验证明,如果不加,回收率会差比较多)。最后还是建议,如果做大容量的水,用DISK的膜片比较好,不建议用小柱,容易穿透

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  • 上海安谱

    第8楼2012/05/08

    HLB对PAH和PCB的吸附不一定比C18好,HLB对亲水物质的保留比较好罢了。
    另:150MG的填料,相当于硅胶的填料吸附容量大概就1G左右,如果要做1L以上的水,估计会穿透,建议浓度做高点,上样上100ML,看一下结果是不是理想

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  • 七宝

    第9楼2012/05/09

    回收率不理想不一定是加水的问题,很有可能是由于你在前处理的某一个步骤中有所损失。我建议你用正己烷做液液萃取,这样回收率比较高。另外,需要注意的是,PAHs对色谱柱的要求比较高,你回收率不足的原因也有很大程度是由于仪器的原因。

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  • 446276574

    第10楼2012/11/09

    在1L或者2L水中加入多少含量的PAHs,PCBs效果才好?

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