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原子荧光检测结果感觉有点问题,大家帮助指点一下

水质检测

  • 我们用原子荧光时间不长,我在检查记录时发现有两天记录貌似有点问题,发上来高手指点一下:
    原子荧光法测汞
    2012-2-29曲线
    浓度(微克/毫升)0.10.20.40.60.81
    荧光值219.34421.28864.671173.651559.742007.27
    工作站给出曲线y=1965.3126x+21.9251 r=0.9991
    计算所得曲线y=1946.7x+35.202 r=0.9988
    空白荧光值4.32
    样品荧光值41.66样品体积10毫升样品浓度0.01微克/升
    2012-3-9曲线
    浓度(微克/毫升)0.10.20.40.60.81
    荧光值159.21357.31735.641178.11566.11940.22
    工作站给出曲线y=1974.0286x-26.1294 r=0.9991
    计算所得曲线y=1996.2x-41.949 r=0.9997
    空白荧光值30.13
    样品荧光值-77.79样品体积10毫升样品浓度<0.003微克/升

    我觉得2-29日的是正常的3-9日样品空白荧光值有点高,样品空白出现负值,我觉得不太对,有以下问题请教:
    1.工作站计算的曲线与用excel计算的曲线有差异,如果考虑基底空白的话应该只影响截距不应影响斜率和线性?请问这是什么原因?
    2.3-9日曲线荧光值普遍低,是基底的影响吗?应怎样解决?
    3.我这两天的数据还有其他问题吗?欢迎指导,不胜感激!
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  • 阳光海岸

    第1楼2012/05/07

    你的计算用了强制归0,工作站没有强制归0。或者是我说反了。你仔细检查一下即可。

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  • 阳光海岸

    第2楼2012/05/07

    稳定性还可以,不错。ug/mL的浓度级,你的灵敏度不太好。选择的条件需要优化。建议你以后使用浓度单位:mg/L、ug/L、ng/L,不要用ug/mL、ng/mL,很容易误会,后者单位主要是用来吹牛说我们的仪器能检测多低的浓度,很让人不喜欢。

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  • 谁折腾

    第3楼2012/05/09

    应助达人

    嗯,确实这个灵敏度太低了,或者楼主把单位搞错了,我们做原子荧光(2005年买的仪器),最高浓度点一般只配到1-2ug/L,楼主配到1mg/L了,基本上差了3个数量级。

    回到楼主提的问题:
    1. 我这的原子荧光软件的计算方式跟用Excel得出的也不太一样,即使都不强制过原点,个人觉得这不是什么问题,只要坚持一种计算方式即可;
    2. 原子荧光仪的特征就是荧光强度容易受环境因素等干扰,有些波动是正常的,特别是测Hg,有时天气比较冷,曲线斜率会降得比较厉害。楼主的结果算不错了。
    如果样品不含Hg,荧光强度一般接近空白样品,如果比空白样品的荧光强度小得比较离谱,有可能进样时,没吸到样品;或者样品含带氧化性质的干扰物(会跟硼氢化钾/钠反应,消耗倒硼氢化钾/钠),我以前做土壤或农作物样品时,水浴消解后,样品含有氮氧化物等,就容易出现平峰或倒峰(即荧光强度很小,甚至出现负值)。

    不知楼主两次测的样品是否为同一样品,是什么样品?

    建议楼主,做原子荧光时,可以实时观察峰型,看峰型是否正常(一般为有点凸或明显凸起的峰),如果错过了,补测一下有疑问的样品,并观察进样情况及峰型。了解的情况比较多,排除问题的速度也快些。

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  • chounu

    第4楼2012/05/10

    原子荧光以前没有接触过,现在也不是我在做,我主要是负责质量控制这一块,负责技术的人没有说这组数据有问题,但我感觉不太对,所以把数据发生来向大家请教,我想请教您,如果象您说的那样样品中含有氧化性物质的话,应该怎样解决呢?我们做的是水样

    谁折腾(yzhlai) 发表:嗯,确实这个灵敏度太低了,或者楼主把单位搞错了,我们做原子荧光(2005年买的仪器),最高浓度点一般只配到1-2ug/L,楼主配到1mg/L了,基本上差了3个数量级。

    回到楼主提的问题:
    1. 我这的原子荧光软件的计算方式跟用Excel得出的也不太一样,即使都不强制过原点,个人觉得这不是什么问题,只要坚持一种计算方式即可;
    2. 原子荧光仪的特征就是荧光强度容易受环境因素等干扰,有些波动是正常的,特别是测Hg,有时天气比较冷,曲线斜率会降得比较厉害。楼主的结果算不错了。
    如果样品不含Hg,荧光强度一般接近空白样品,如果比空白样品的荧光强度小得比较离谱,有可能进样时,没吸到样品;或者样品含带氧化性质的干扰物(会跟硼氢化钾/钠反应,消耗倒硼氢化钾/钠),我以前做土壤或农作物样品时,水浴消解后,样品含有氮氧化物等,就容易出现平峰或倒峰(即荧光强度很小,甚至出现负值)。

    不知楼主两次测的样品是否为同一样品,是什么样品?

    建议楼主,做原子荧光时,可以实时观察峰型,看峰型是否正常(一般为有点凸或明显凸起的峰),如果错过了,补测一下有疑问的样品,并观察进样情况及峰型。了解的情况比较多,排除问题的速度也快些。

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  • 谁折腾

    第5楼2012/05/10

    应助达人

    水样有没有消解处理?如果只是加酸后测定,估计是没进到水样,或做那个样时,硼氢化钾没吸到,这些情况得实际观察才行

    如果有消解处理,能敞口消解最好,这样氧化性物质挥发得快些,实在不行就适当稀释

    要是有质量好些的盐酸羟胺也可以,不过盐酸羟胺的加入量比较难控制,这个得重新摸索才行,

    chounu(chounu) 发表:原子荧光以前没有接触过,现在也不是我在做,我主要是负责质量控制这一块,负责技术的人没有说这组数据有问题,但我感觉不太对,所以把数据发生来向大家请教,我想请教您,如果象您说的那样样品中含有氧化性物质的话,应该怎样解决呢?我们做的是水样

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