反相高效液相色谱法测定化妆品中的24种防腐剂

3　结果与讨论
3. 1　流动相的选择
3. 1. 1　缓冲溶液pH的选择　在24种防腐剂中,受pH影响的只有苯甲酸、山梨酸和水杨酸。因此,着重考察了不同pH值(2. 5～5. 5)对以上3种酸分离情况的影响。发现在pH 4. 26时,苯甲酸、山梨酸和水杨酸能与溴硝丙醇、苯甲醇、苯氧基乙醇和对羟基苯甲酸甲酯达到很好的分离,峰形良好。
3. 1. 2　NaH2 PO4 浓度的选择　在考察了0. 01、0. 025和0. 05 mol/L NaH2 PO4 溶液对分离的影响后,发现0. 025 mol/L NaH2 PO4 可达到较好的分离,且峰形良好。
3. 2　检测波长的选择
通过全波长扫描可得到24种物质各自的吸收图谱。综合各物质在不同波长下的响应值和不同波长对基线的影响,最终确定采用程序可变波长进行扫描,即根据不同组分的出峰顺序,在不同时间段,分别用各组分的最佳吸收波长进行检测,从而提高检测的灵敏度,达到最佳的扫描效果。
3. 3　样品提取方法的选择
3. 3. 1　样品提取溶剂的选择　在相同的色谱条件下, 比较了甲醇、乙醇、四氢呋喃和流动相等4种溶剂对不同种类化妆品(膏霜类、水类、固体类)的提取效果。结果表明,乙醇和四氢呋喃提取后的色谱图在2. 0～4. 5 min的色谱峰的峰形欠佳,无法准确计算溴硝丙醇和水杨酸的含量,而流动相提取口红时,不能将口红完全溶解,且在28. 26 min时基线干扰较大,影响被测物质含量的测定。从提取结果可看出,乙醇、四氢呋喃和流动相对某些物质的提取率偏低,而甲醇对各物质的提取率都较高,提取效果最佳,因此选择甲醇作为样品超声提取的溶剂。
3. 3. 2　超声波提取时间的选择　研究了10～60 min不同时间段内,超声波的提取率。发现30 min以上对提取率没有明显增大,且随着超声时间的延长,会使超声波仪器内的水温上升,导致某些易挥发的成分挥发,反而降低了提取率。所以,综合考虑,选择30 min为超声提取时间。图1是24种防腐剂在确定的色谱条件下的液相色谱图。
3. 4　线性关系、检出限、回收率和精密度
在确定的最佳分离色谱条件下,配制一系列不同浓度的混合标准溶液进行色谱测定,以各组分的峰面积( Y)对浓度X (mg/L)绘制标准曲线。当信噪比(S /N )为3时,测得各防腐剂组分的检出限。各组分的线性方程、相关系数和检出限。
称取3种经测定含防腐剂较少,且基线干扰较小的化妆品0. 2 g(精确到0. 001 g) ,分别添加高、中、低3个浓度水平的混合标准溶液,每种样品重复6次,按上述实验条件进行样品处理和测定,计算回收率和精密度。
3. 5　实际样品分析
用所建立的检测方法,对膏霜类、水类和固体类等9个实际化妆品样品进行测定,以标准样品色谱图中各防腐剂的保留时间对化妆品中的防腐剂进行定性,以样品中各防腐剂色谱峰的峰面积与标准曲线相对应进行定量分析。表4仅列出了9个化妆品中检测出的9种防腐剂的结果(其余15种防腐剂均未检出) 。从结果可以发现,大多数化妆品中都含有对羟基苯甲酸酯类和苯氧基乙醇,其它种类的防腐剂较少。其中以对羟基苯甲酸甲酯最常见,含量也较高。
　　综上所述,采用超声波提取,高效液相色谱分析,程序可变波长检测, 同时测定化妆品中24种常用防腐剂含量的方法,操作简便,结果可靠。用于化妆品质量控制,及进出口化妆品检验具有重要意义。

化妆品中有这么多的防腐剂呀！

必须有的啊

应助达人

有没有色谱图？

应助达人

化妆品中的防腐剂确实很多的！

应助达人

化妆品的营养丰富，也很容易受细菌等污染，必须使用防腐剂，否则无法保存。

防腐剂肯定要加的，不过，不是每一种化妆品都加那么多防腐剂，一般用一两种就可以的，而且加的量也不大的。
也有少量天然产物的提取物，也有防腐剂作用，所以有个别产品是不加防腐剂的。

防腐剂有的还是必须使用的

防腐剂肯定要用的，能按照规定使用防腐剂，不违法添加，就很不错了。