应助达人
谢谢 楼主，从概念、例子、数据等方面给我们详解了基体 集体效应 基体匹配等方面的知识。 有个关于问题，建议楼主整理个原创：
内标法一般要求样品中没有含内标元素，但实际样品尤其是基体复杂的样品往往含内标元素，比如如土中含有209Bi对208Pb产生很大干扰。想请教的问题是: 如何选择内标为好，或者针对水 气 土 食品等等不同介质，如何选择待测元素的内标呢？有没有什么共性的原则或要求呢？ 谢谢
timstoICPMS(timstoICPMS) 发表: 原本是写给研究生们看的，顺手贴上来。
待测元素以外的元素，称为基体。例如海水中的Cu Zn Pb是待测元素，而海水中的主要溶质Na Mg K Ca盐是基体。
基体会对待测元素信号产生不同程度的抑制或增强作用，称为基体效应(matrix effect)。例如1ppb U的纯溶液在ICP-MS上能产生8万cps信号，但1ppb U的盐溶液（含有0.1wt% NaNO3）只能产生6万cps信号——NaNO3基体抑制了U元素的激发。又例如，向As Se待测溶液中添加几滴甲醇或乙醇，测试信号能增强10%-30%——有机质基体增强了As Se元素的激发。
标准物质与待测样品 基体匹配(matrix-matched)是ICP-MS获得准确可靠测试结果的先决条件。标准加入法(Standard Additon) 向待测样品中加入适量的多元素混标，以【加标的待测样品】作为std1 std2 std3……因此符合基体匹配的要求。
在实际分析测试时，外标法(External Calibration)更为普及：使用的一系列多元素混标（例如1、5、20、100ppb）建立工作曲线，这些多元素混标是不带基体的纯溶液。然而，待测样品通常是有基体的，例如岩石粉末经过 HF+HNO3 消解后得到的溶液，K Na Ca Mg Al Fe这些主量元素都是基体。这样一来，标准物质与待测样品之间就存在基体差异了。
为了减缓基体效应，ICP-MS上机溶液的总溶解性盐度( TDS=Total Dissolved Solids)必须小于0.2wt%。例如 50mg全岩粉末被消解后，加水定重到50g（被稀释1000倍，盐度为0.1 wt%）或者100g（被稀释2000倍，盐度为0.05 wt%）。上机测试时再使用三通加入内标(Internal Standard)。虽然待测元素、内标元素都受到基体效应影响，但它们的元素比值却是相对稳定的。例如 基体效应抑制待测元素Co，使其信号只有纯溶液的85%；基体效应同样会抑制内标元素Sc，使其信号只有纯溶液的83%；但 Co/Sc=0.85/0.83=1.024，元素比值基本接近1。
因此对于ICP-MS湿法测试而言，稀溶液+内标法 能在很大程度上减缓基体效应。
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