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大家来挑挑我前处理操作毛病

前处理综合讨论

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  • 悬赏金额:20积分状态:未解决
  • 我是想做一个硅胶层析柱分离净化的加标回收实验，要看洗脱剂对样品回收的影响，分析物是弱极性的 。

    （一）我的样品的标准溶液是用甲醇配的，20ppb。我的样品处理后是Hex作为溶剂的，所以我取了0.5ml的标准液于塑料试管，然后我用氮吹吹干，之后加1mlHex复溶，用涡旋混匀器涡旋1min混均，放在旁边待用。

    （二 ）硅胶层析柱自填：（1）硅胶失活（之前做好的）：10g硅胶加入0.5g蒸馏水于研钵中混均，密封过夜使用。
    （2)称取4g5%水的硅胶加入到15mlHex的小烧杯中，玻璃棒搅拌均匀。然后湿法装柱的，装柱前柱子加了10mlHex,自由沉降后加1cm无水硫酸钠然后用双链球压实，上样前多跑了两个个柱体积的Hex，等到快到无水硫酸钠层时上样，然后用DCM洗脱。

    （三）收集好洗脱液后旋蒸近干，然后转移到一次性试管，氮吹干，之后加入0.5ml甲醇复溶，    涡旋混匀器涡旋1min混均，转移到进样品，然后液质检测。

    出现问题：（1）硅胶柱洗脱时跑着跑着就开裂了，感觉对回收率是不是有影响呢？
    （2）上样时，我用的是一次性吸管上样的，但是每次都把无水硫酸钠冲成了斜面，不知道这对回收率会不会有影响呢？
    （3）做了好几次回收率不是很高就是基本回收不回来，很不稳定，不知道哪出来问题，我在想是不是硅胶失活那步混合不均匀呢？大家知不知道硅胶失活这步的具体方法呢，我是自己摸索的。
    问题比较多，希望有人能帮帮忙解决下。
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    +关注 私聊

  • liu999999

    第1楼2012/05/13

    希望筒子们踊跃回答，即使回答其中之一也很好。

0
    +关注 私聊

  • 鼠小弟

    第2楼2012/05/14

    为什么要加无水硫酸钠啊？

0
    +关注 私聊

  • blue0324

    第3楼2012/06/03

    硅胶失活：加好蒸馏水后，放摇床过夜。

0
    +关注 私聊

  • 烽火

    第4楼2012/06/28

    硅胶柱洗脱开裂肯定造成样品损失，影响回收率啊

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