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请问前处理没有乳化,最后定容乳化是什么原因导致的?

  • ruby-sunflower
    2012/05/13
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 刚做沙星,采用鸡肉样品,无水硫酸钠脱水,用的1%甲酸乙腈提取两次,N2吹干,加0.1%甲酸水:乙腈90:10定容,10000转离心后分三层,上层正己烷,中间乳白色不明物,下层澄清。为什么前面提取未乳化,后面定容乳化了呢?怎么解决?
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  • happy爱米粒

    第1楼2012/05/13

    乙腈有沉淀蛋白的作用,楼主提取后木有使用正己烷净化?

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  • netsking

    第2楼2012/05/14

    是的. 不过不知道LZ的环己烷从哪儿来的?

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  • ruby-sunflower

    第3楼2012/05/14

    不好意思没讲清楚,定容的同时加乙腈饱和正己烷净化的,所以上层是正己烷层。

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  • Charles911

    第4楼2012/05/14

    从头到尾理清楚一下您的定溶液,前面是甲酸乙腈水
    后面又变成了乙腈饱和正己烷
    到底是什么呢??

    别人不好给您解答啊?

    呵呵呵

    一个是可能还存在水、蛋白
    另外一个就是乙腈和正己烷在别的溶剂存在的时候,就会分层了

    ruby-sunflower(ruby-sunflower) 发表:不好意思没讲清楚,定容的同时加乙腈饱和正己烷净化的,所以上层是正己烷层。

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  • ie4680180

    第5楼2012/05/14

    应助达人

    中间乳白色不明物应该是蛋白物质吧

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  • ruby-sunflower

    第6楼2012/07/12

    我做的跟楼主的一样。也是出现这种现象。我做过实验一共有两次成功的。不过进样品后回收不太理想。第一次是改变定溶液为2%的甲酸水乙腈90:10,第二次是就用纯乙腈提取一次。吹干。你可以做做看看。我做的第一次是酸度有点大。第二次是回收不太好。能达到50

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  • happy爱米粒

    第7楼2012/07/15

    应该是定容后加入净化的正己烷

    netsking(netsking) 发表:是的. 不过不知道LZ的环己烷从哪儿来的?

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  • happy爱米粒

    第8楼2012/07/15

    两位不是同一个人?ID都一样的

    ruby-sunflower(ruby-sunflower) 发表:我做的跟楼主的一样。也是出现这种现象。我做过实验一共有两次成功的。不过进样品后回收不太理想。第一次是改变定溶液为2%的甲酸水乙腈90:10,第二次是就用纯乙腈提取一次。吹干。你可以做做看看。我做的第一次是酸度有点大。第二次是回收不太好。能达到50

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  • 雾非雾

    第9楼2012/07/15

    应助达人

    乳化物能溶于乙腈,但不溶于乙腈水,上层是正己烷应该能把油除去,乳化物是可溶性蛋白?

    ruby-sunflower(ruby-sunflower) 发表:刚做沙星,采用鸡肉样品,无水硫酸钠脱水,用的1%甲酸乙腈提取两次,N2吹干,加0.1%甲酸水:乙腈90:10定容,10000转离心后分三层,上层正己烷,中间乳白色不明物,下层澄清。为什么前面提取未乳化,后面定容乳化了呢?怎么解决?

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  • semibeauty

    第10楼2012/07/16

    应该是蛋白质。。。做瘦肉精时,中间高氯酸那一步省略的话最后液液萃取后中间也有一层乳化层,离心后变为一薄层

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