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一份气相色谱仪操作使用注意事项

  • 省部重点实验室
    2012/05/13
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 一、进样应注意问题
    手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。


    二、安装色谱柱
    1.
    安装拆卸色谱柱必须在常温下。

    2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
    3.
    色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

    4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。

    三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响
    氢气和空气的比例应110,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。


    四、使用TCD检测器
    1.
    氢气做载气时尾气一定要排到室外。

    2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
    3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

    五、如何判断FID检测器是否点着火
    不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结


    六、如何判断进样口密封垫是否该换
    进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。

    七、如何选择合适的密封垫
    密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。


    八、怎样防止进样针不弯
    很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:


    1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
    2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
    3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
    4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。
    5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。
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  • tangtang

    第1楼2012/05/13

    洗进样针可以用一点洗洁精。包括自动进样器的进样针也要时不时拆下来洗一下。

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    +关注 私聊
  • wei0668

    第2楼2012/05/15

    感谢楼主的资料分享,将GC的一些注意事项都有介绍

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