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热脱附气质方法比直接进样响应明显减小

jerryqin

2012/05/14

气质联用（GCMS）

Agilent的7890GCMS，前进样口是S/SL进样口，后进样口是Gerstel的TDU-CIS4系统。液体标样前进样口直接进样（不分流模式），得到响应面积A。热脱附管里填充玻璃毛，注入相同量的标样后，采用后进样口热脱附进样，得到面积为B。理论上讲A和B应该比较接近，但实际上A是B的2.5～3倍。
一开始我怀疑后进样口TDU-CIS4系统参数问题，但经过多次实验发现，无论采取不分流模式还是溶剂放空模式，B的几乎没有变化。后发现CIS 4不分流进样（时间5min）时，柱流量1 mL/min，隔垫吹扫3 mL/min，理论上总流量应该是4 mL/min，但实际显示为13.6 mL/min。因此向大家请教：为何实际流量是13.6而不是4 mL/min？是否是因为这个原因使得热脱附进样的面积B远小于直接进样面积A？

分
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symmacros

第1楼2012/05/14

应助达人

请问CIS4的载气节省打开吗？

0

jerryqin

第2楼2012/05/14

载气节省时间为6min,流量为20mL/min
symmacros(jimzhu) 发表:请问CIS4的载气节省打开吗？

0

砂锅粥

第3楼2012/05/14

应助达人

您在前面5min不分流时间里面，总流量是否设置了13.6mL/min？

0

symmacros

第4楼2012/05/14

应助达人

估计是你设置gas save的关系，你把载气节省关掉看看总流量是多少。
jerryqin(jerryqin) 发表:载气节省时间为6min,流量为20mL/min

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symmacros

第5楼2012/05/14

应助达人

请问前后柱子一样吗？两柱子后面的检测器一样吗？热脱附管里填充玻璃毛热脱附进样和S/SL进样本身也会有差别的。

0

yutongv

第6楼2012/05/15

CIS4的载气节省打开

0

jerryqin

第7楼2012/05/15

柱子和检测器都相同,就是色谱柱前端从前进样口换到后进样口。
symmacros(jimzhu) 发表:请问前后柱子一样吗？两柱子后面的检测器一样吗？热脱附管里填充玻璃毛热脱附进样和S/SL进样本身也会有差别的。

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yh_314

第8楼2012/07/26

我也遇到你一样的问题！你现在解决了没啊！到底是什么原因变小了呢？

0

fwonder

第9楼2012/07/26

我觉得这么认真研究仪器的人肯定会成为高手

0

alex-sun

第10楼2012/07/27

1 请问B的响应是否稳定？

2 如果不稳定，目标化合物是否是在c6-c32之间，如果是，用TENAX-TA吸附管试试（打入标样后，用氮气100mL/min吹5分钟）

0

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