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再谈胶囊Cr的测定，分享一下个人经验

wnnzl

2012/05/15

原子吸收光谱（AAS）

这段时间大家都在测Cr，其实我们实验室并没有开展药物类的项目，但是还是有客户送上门来做。前一段时间就做了几个批次。

谈一下前处理吧，
看到论坛里的做法，没有对胶囊进行粉碎，直接称量，每个胶囊重0.08g，称5个左右，即0.4g，做3平行，加4ml硝酸，2ml双氧水，微波消解，（药典里并未说要加氢氟酸），消解完毕，赶酸，纯水定容50ml，过滤。

上机，M6热电原吸，仪器默认条件，线性0-10ppb，拟合0.9985。

结果：一共做了5个样品，4个未超标，都在1ppm左右，且平行还可以，但有一个有问题，含量0.87ppm，5.82ppm，2.59ppm无平行性可言。样品空白ok的，样品应该没被污染。
怀疑：样品没粉碎，这个样品不是来自同一批原料生产的，怀疑是好次掺在一起，于是，粉碎，发觉胶质的东西普通的粉碎机并不是很管用，转了半天也还是大片状，没办法，总比原来的强，用粉碎再做3平行，没粉碎的做3平行，结果：粉碎的：2.39ppm，2.48ppm，2.69ppm，未粉碎的：6.87ppm，0.95ppm，1.02ppm。
最终结果：报2.52ppm，结果大于2ppm的限量。

这就是没进行样品粉碎的后果，本以为同批胶囊来自同批原料生产，无需粉碎。

分
该帖子已被版主-秋月芙蓉加2积分，加2经验;加分理由:爆料

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ldgfive

第1楼2012/05/15

应助工程师

有一些样品很均匀，但有些样品确实不均匀，楼主的粉碎样品的方法值得学习

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ningmeng

第2楼2012/05/15

感谢楼主分享值得学习

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桌子下面少个八

第3楼2012/05/15

这是关于取样问题和结果判断的讨论。
我再提一个问题，假如在这样一种情况下，10个坏的掺一个好的，分别测出来是一个6和九个1，粉碎后做平均值是1.5，那结果又该怎么出呢？

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likeyforever

第4楼2012/05/15

我们实验室也有相同的感觉

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wmj31

第5楼2012/05/15

你这种情况是遇到坏的掺好，遇到这种情况要小心了。其实正常情况下样品是很均匀的。

0

静水流深

第6楼2012/05/15

还是要从正规厂家采购，要真的像各位讲的样品不均匀，还不知道以何种比例很合，哪结果肯定不可靠，很可怕的，只能祈祷被抽检的样品好的比例高点了。

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秋月芙蓉

第7楼2012/05/15

是的，一般都是均匀性很好的，遇到别有用心的人了
wmj31(wmj31) 发表:你这种情况是遇到坏的掺好，遇到这种情况要小心了。其实正常情况下样品是很均匀的。

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童话仙子

第8楼2012/05/15

看来均匀性相当的不好呀，难为楼主老师了

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童话仙子

第9楼2012/05/15

谁知道会这样呀，现在测定都是抽取批次样品，混合后四分法取样品的，测定后报数值即可，哪有这么整的？？
tianyamingye(tianyamingye) 发表:这是关于取样问题和结果判断的讨论。
我再提一个问题，假如在这样一种情况下，10个坏的掺一个好的，分别测出来是一个6和九个1，粉碎后做平均值是1.5，那结果又该怎么出呢？

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童话仙子

第10楼2012/05/15

个人认为：样品抽样采集，然后混合均匀后，按照四分法取样，然后前处理测定，上机测定结果，这样才有可比性，如果单个单个的取，不是可取的。

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