马踏飞燕
第6楼2011/11/30
试 料 用 硝酸一酒石酸溶解,于原子吸收光谱仪波长217.6 n m处,使用空气一乙炔火焰测量锑的吸
光度。
11 试剂
11.1 市售试剂
11.1.1 酒石酸。
11.1.2 硝酸印1.42 g/mL),优级纯。
11.2 溶液
11.2.1 硝酸(1+1)0
11.2.2 混合酸:称取100 g酒石酸(11.1. 1),溶于1 000 mL硝酸(11.2.1)中。
11.2.3 锌基体溶液(100 mg/ML):称取50 g金属锌(>99.99 %),置于300m L烧杯中,分次加人适量
硝酸(11.1.2)溶解,移人500 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
11.3 标准溶液
锑标 准 溶 液:称取0.25 00 g 金属锑(>99.99 %)置于100m L烧杯中,加人15g 酒石酸(11.1. 1 ),
15 mL硝酸(11.1.2),低温溶解后取下,冷却。移人1 000 ml,容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶
液1 mL含250 fcg锑。
12 仪器
原 子 吸 收光谱仪,附锑空心阴极灯。
在 仪 器 最佳工作条件下,凡达到下列指标者均可使用:
— 特 征 浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,锑的特征浓度应不大于0.55 ji g/mL.
— 精 密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;
用 最 低 浓 度 的 标 准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高
浓度 标 准 溶 液 吸 光 度的0.5%.
— 工 作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值之
比, 应 不 小 于 0. 7.
— 原 子吸收光谱仪参考工作条件:波长217.6 n m;灯电流3.0 m A;贫燃火焰,在原子化区测定。
13 分析步骤
13.1 试料
按 表 4称 取试样,精确至0.00 01 g o
13.2 空白试验
随 同 试 料做空白试验(基体匹配的需作基体空白试验)。
13.3 测定
13.3. 1 将试料(13.1)置于100 MI,烧杯中,盖上表皿,加入15 mL混合酸(11.2. 2),低温加热至溶解
完全,冷却。
表 4
>0.0.5205.0^0-.12.50导 01.050宁C1,92140#:/m卡}Rpf&(053.2.2)M / mL
13.3.2 按表4将试液移人相应的容量瓶中,加人相应混合酸(11.2.2),用水稀释至刻度,混匀。
13.3.3 使用空气一乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长217. 6 nm处,以水调零,测量试液的吸光度,减
去试料空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的锑浓度。
13.4 工作曲线的绘制
13.4. 1 移取0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00 mL锑标准溶液(11.3)于一组100 mL容量瓶中,分别加
入与试料中相当量的锌基体溶液(11.2.3)和10 ml,混合酸(11. 2. 2),以水稀释至刻度,混匀。该标准
溶液的锑的浓度为0,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00 fig/ml,.
13.4.2 在与试料测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的
吸光度,以锑浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。