关于使用TGA做原料药干燥失重的问题

qincai0325

2012/05/15

私聊

热分析仪

各位老师，我又来了。。。

首先感谢各位老师对为之前的问题的解答和讨论，现在我又有问题了，希望各位不要嫌我烦啊，我也有先google的，实在google不出来了，只好继续来这里请教了。

我们公司是做原料药的，干燥失重（LOD）这一项测试是必须的，目前通常会使用烘箱和TGA结合的形式，因为TGA上看到的信息较多，一般先会用TGA测一下大致的情况，找到一个合适的温度来测试。

目前我的问题就是不太清楚用TGA寻找合适LOD温度的具体流程和检验方法。比如我现在做的这个样品，它的熔点很低，50度左右就融化，然后就会升华失重，现在在尝试30C来做，但是样品失重不会有平台，延长时间也还是没有平台，之前也做过一些已知LOD温度的样品，按照方法做也是没有平台，那对于这种样品，是怎么判断它已经恒重了呢？按照≤0.02%的标准吗？还有那个关于重量变化对温度求导的应用，为也不甚了解。

不知道我的表述有没有让大家明白，希望能得到一些解答，谢谢了！

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butterflygys

第1楼2012/05/16

对于药物的LOD不是很懂，但我觉得如果没有平台，应该说明还在失重。你可以先测个基线，看看恒温下基线的动态漂移，如果基线很稳定，那就是样品的失重。30度下水的挥发会很慢，持续失重很正常，而且热重天平又非常灵敏，具体失重小于多少时算恒重，这个标准还得根据样品来定。关于DTG信号，其实就是失重速率，主要帮助判断样品的分解温度（一般文献都以最大失重速率时的温度为分解温度），并根据DTG信号判断多步失重时每步的失重量（尤其是两步失重连在一起，没有明显的台阶时，单看重量百分比是无法区分的）。
qincai0325(qincai0325) 发表:各位老师，我又来了。。。

首先感谢各位老师对为之前的问题的解答和讨论，现在我又有问题了，希望各位不要嫌我烦啊，我也有先google的，实在google不出来了，只好继续来这里请教了。

我们公司是做原料药的，干燥失重（LOD）这一项测试是必须的，目前通常会使用烘箱和TGA结合的形式，因为TGA上看到的信息较多，一般先会用TGA测一下大致的情况，找到一个合适的温度来测试。

目前我的问题就是不太清楚用TGA寻找合适LOD温度的具体流程和检验方法。比如我现在做的这个样品，它的熔点很低，50度左右就融化，然后就会升华失重，现在在尝试30C来做，但是样品失重不会有平台，延长时间也还是没有平台，之前也做过一些已知LOD温度的样品，按照方法做也是没有平台，那对于这种样品，是怎么判断它已经恒重了呢？按照≤0.02%的标准吗？还有那个关于重量变化对温度求导的应用，为也不甚了解。

不知道我的表述有没有让大家明白，希望能得到一些解答，谢谢了！