原子荧光光谱(AFS)
nirunxiang
第1楼2012/05/15
荧光值偏低的可能原因太多了,楼主还是仔细自检一下吧1. 消解不完全2. 消解损失3. Se没有全部还原4. 仪器设置、载液、硼氢化钾等问题5. et al
coffee8
第2楼2012/05/15
原因的确有不少楼上说的比较多不知道楼主的元素灯用了多久了?灯的寿命问题也不容忽视
happy爱米粒
第3楼2012/05/21
把盐酸浓度提高到20%
wangjunyu
第4楼2012/05/22
注意样品分解过程中,不要使Se,以氯化物形式损失;样品处理时,要将氧化性酸或具有氧化活性的离子(例如:NO2-)赶尽;测定前必需将Se(Te)6+还原为Se(Te)4+,常用的还原剂为6mol/L的热HCl。其它还原剂(硫脲,抗坏血酸,KI)等不能作为Se,Te测定的预还原剂,因为这些还原剂会将Se(Te)6+还原为原子态,而使之不能发生氢化反应;测试时加入Fe3+可以降低共存过渡元素的干扰。
lingyi509
第5楼2012/05/29
预还原很重要,楼主前处理时要预还原,另外,需要加入铁氰化钾隐蔽剂。试样、载流和标液三者酸度要一致。
yuyuxuxu
第6楼2012/05/30
感觉都没答到点上,很多都是说样品处理的,可是楼主是说标液测出来的荧光强度低~~荧光强度低会影响线性吗,如果线性不好还怎么做样品呢?
2012jiance
第7楼2012/06/05
线性挺好的啊 就是荧光值很低 我每次测定线性都是三个九以上 但是就是标准曲线各点的荧光值很低 提高酸度到10% 荧光提高一点 但是最低点也才40-50 哎
qimama
第8楼2012/06/06
标液里有没有加硫脲呀?我记得好像不同标物中心的加硫脲之后有的提高有的还降低呢,把酸度提高一点,10%或者15%,我觉得硼氢化钾1%就够了,另外硒本身的灵敏度本来就不像砷那么高的,如果还是觉得地就只能生高点负高压了!另外灯用了多久了,如果之前长时间没用过灵敏度反而会有损失的!
第9楼2012/06/07
有灯灵敏度下降了的可能!
yangsichuan
第10楼2012/06/11
灯电流,负高压之类的参数看一看。
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