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关于水质

省部重点实验室

2012/05/15

水样的采集

1. 采样点：总进水口，总排放口。

2. 采样类型：瞬时废水样。

3. 采样容器：聚乙烯瓶

4. 样品管理：对采集到的每一个水样都要做好记录，并在每一个瓶子上做上相应的标记（记录样品编号、采集者姓名、气候条件等）

5. 采样的安全防护

采样时应注意下述危险：

① 污水管道系统中爆炸性气体混合可能爆炸的危险。

② 有毒性气体，如硫化氢、一氧化碳等引起的中毒危险。

③ 缺氧引起的窒息危险。

④ 致病生物引起的染病危险。

⑤ 淹死的危险。

⑥ 掉物砸伤的危险。

针对上述危险，要采取预防措施，配置相应的设备和仪器，避免危险的发生。

说明：本厂水样即采即分析，水样不保存。采样容器采样前必须充分清洗，清洗时应注意聚乙烯瓶易吸附油分、沉淀物及有机物，难以除掉。并应设法防止瓶口受到污染，分析量取时应充分摇匀水样。

水样的保存

各种水质的水样,从采集到分析这段时间里,由于物理的、化学的和生物的作用会发生各种变化。为了使这些变化降低到最小程度，必须在采样时根据水样的不同情况和测定的项目，采取必要的保护措施，并尽可能快的进行分析，特别当被分析的组份浓度低到微克／升的范围时。

一、水样保存的要求

适当的保护措施虽然能够降低变化的程度或减缓变化的速度，但是并不能完全抑制其变化有些测定项目特别容易发生变化，必须在采样现场进行测定。有一部分项目可以在采样现场采取一些简单的预处理措施后，能够保存一段时间。水样允许保存的时间，与水样的性质、分析的项目、溶液的酸度、储存容器、存放温度等各种因素有关。

保存水样的基本要求是：

1.缓减生物作用。

2.缓减化合物或者络合物的水解及氧化还原作用。

3.减少组份的挥发和吸附损失。

保存措施多采用：

1.选择适当材料的容器。

2.控制溶液的PH。

3.加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用。

4.冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度。

二、容器材质的选择

保存水样容器材质的选择原则是：

1.容器不能是新的污染源。例如测定硅、硼不能使用硼硅玻璃瓶。

2.容器器壁不应吸收或吸附某些待测组份。例如测定有机物不应使用聚乙烯瓶。

3.容器不应与某些待测组份发生反应。例如测氟的水样不应储存于玻璃瓶中。

4.测定对光敏感的组份，其水样应储存于深色瓶中。

注意：根据水样的测定项目的要求来确定清洗容器的原则，所用洗涤剂的类型要随待测组份来确定。例如，测定硫酸盐或铬不能用铬酸钾－硫酸洗液；测定磷酸盐不能用含磷的洗涤剂来清洗容器；测定油和脂类的容器不宜用肥皂洗涤。某些项目，如细菌检验，在容器清洗后还需作灭菌处理。

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省部重点实验室

第1楼2012/05/15

三、推荐的水样保存技术

推荐的水样保存技术如表所示，只作为一般指导。

序号	测定项目	容器材质	保存方法	保存时间	备注
1	温度	P、G			现场测定
2	悬浮物	P、G	2-5℃冷藏		尽快测定
3	色度	P、G	2-5℃冷藏	24小时	现场测定
4	嗅	G		6小时	最好现场测定
5	浊度	P、G			最好现场测定
6	pH	P、G	低于水温（2-5℃冷藏）	6小时	最好现场测定
7	电导率	P、G	2-5℃冷藏	24小时	最好现场测定
8	Ag	P、G	用浓氨水将水样调至呈碱性，每100ml水样加入1ml碘化氰(CNI)混匀，静置1小时后分析	数月	CNI：将6.5gCNK、5ml1mol/L碘溶液和4ml浓氨水加到50ml水中，稀释至100ml。可稳定两周
9	As	P、G	加硫酸酸化至Ph<2	7天
10	（可溶态） Al ----------- （总量）	P、G	现场过滤，加硝酸酸化至pH<2 加硝酸酸化至pH<2	6个月	Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cu、Fe、Mg、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Zn、Mn方法同此
11	Th、U	P	加硝酸至硝酸浓度为1mol/L	6个月
12	（六价） Cr ----------- （总量）	P P、G	加NaOH 至Ph为8-9 加硝酸酸化至Ph<2	半个月	当天测定
13	Hg	G	加硝酸酸化至Ph<2,并加入K₂Cr₂O₇,使浓度为0.05%	数月
14	硬度	P、G	2-5℃冷藏	7天
15	酸度及碱度	P、G	2-5℃冷藏	24小时	最好现场测定
16	二氧化碳	P、G			现场测定
17	电极法溶解氧---------- 碘量法	G G	加硫酸锰和碱性碘化钾试剂	4-8小时	现场测定
18	嗅氧				现场测定
19	氨氮、凯氏氮、硝酸盐氮	P、G	加硫酸酸化至Ph<2,2-5℃冷藏	24小时
20	亚硝酸盐氮	P、G	2-5℃冷藏		立即分析
21	总氮		加硫酸酸化至Ph<2	24小时
22	可溶性磷酸盐	G	采样后立即过滤，2-5℃冷藏	48小时
23	总磷	P、G	加硫酸至Ph<2,2-5℃冷藏	数月
24	氟化物、氯化物	P	2-5℃冷藏	28天
25	总氰化物	P、G	加氢氧化钠至Ph>12	24小时
26	游离氰化物	P、G	保存方法取决于分析测定方法
27	溴化物	P、G		28天
28	碘化物	P、G	2-5℃冷藏	24小时
29	余氯	P、G		6小时	最好现场测定
30	硫酸盐	P、G	2-5℃冷藏	28天
31	硫化物	P、G	用氢氧化钠调至中性,每升水样加2ml 1mol/L乙酸锌和1ml 1mol/L NaOH	7天
32	硼	P		28天
33	COD	P、G	加硫酸酸化至Ph<2	7天	最好尽早测定
34	BOD5	P、G	冷冻 Ph<2	1个月 4天
35	总有机碳	G	加硫酸酸化至Ph<2,冷冻	7天
36	油;脂	G	加硫酸酸化至Ph<2,2-5℃冷藏	24小时
37	有机磷农药	G	2-5℃冷藏		现场萃取
38	有机氯农药	G	2-5℃冷藏	24小时
39	挥发酚	P、G	每升加1g硫酸铜抑制生化作用,用磷酸酸化至Ph<2	24小时
40	离子性表面活性剂	G	计入氯仿,2-5℃冷藏	7天
41	非离子性表面活性剂	G	加入40%的甲醛,使样品含1%甲醛,并使容器完全充满,2-5℃冷藏	1个月
42	细菌总数		冷藏	6小时
43	大肠杆菌		冷藏	6小时

*G---硼硅玻璃 P---塑料

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老兵

第2楼2012/05/15

应助达人

这么老的方法不宜参考，应该以HJ 493—2009 《水质采样样品的保存和管理技术规定》为准。

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省部重点实验室

第3楼2012/05/15

呵呵分享了一些都是过时了的

新的与旧了的有哪些区别呢
老兵(wangliqian) 发表:这么老的方法不宜参考，应该以HJ 493—2009 《水质采样样品的保存和管理技术规定》为准。

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