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镁元素哪里来的？

光哥

2012/05/18

这阵子做实验，发现空白的镁元素不稳定，而且偏高。请版友帮忙分析下这东西哪里来的：
1、仪器：7700s；
2、Cool Plasma下运行；
3、灵敏度：59大约是32000cps/1ppb；
4、纯水的本底：<70cps；
5、发生问题的溶液：空白——大约11ml 的（HF:HNO3=1:1）外加200ul的浓硫酸，蒸发至干；
6、试剂纯度：TAMA AA-10，硫酸为AA-100；
7、空白溶液的镁元素测试出来的含量大约500ppt
8、最终定容大约是加8g左右的超纯水
9、其他：空白中的钠、钾、铁、铝含量正常；前处理在带有FFU的通风柜中进行；大环境为1000级洁净区

那么镁空白偏高，是何种因素引起的呢？Cool Plasma里面，貌似镁也没什么干扰吧？

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光哥

第1楼2012/05/18

应助工程师

下午我再看看试剂中的镁~~

0

regedit88888

第2楼2012/05/18

恭喜你发财，发现镁的污染源没有啊？tama的酸是在中国市场采购的吗？

0

光哥

第3楼2012/05/18

应助工程师

暂时还没有，下午试试看试剂是否有问题。实在是想不到哪里会有镁元素，难道是FFU带来的？
酸是我来这家公司之前采购买好的，我也懒得去管哪里来的。
regedit88888(regedit88888) 发表:恭喜你发财，发现镁的污染源没有啊？tama的酸是在中国市场采购的吗？

0

regedit88888

第4楼2012/05/18

500PPT是高了，一分钟前，我看了看最近的数据，最多也就5ppt液体浓度。

0

光哥

第5楼2012/05/18

应助工程师

悲催了~~~配了个5%的HF溶液，在Cool Plasma调谐界面下进个溶液，K/Na/Ca/Mg/Fe立马乱飚~~~~
随手拉个20、50、100ppt的曲线，铁元素居然超过曲线上限：282ppt

立马换瓶试试：1~2%的HF溶液，没换曲线，测试结果居然还有2、30ppt的上述元素；而DIW基本都没超过5ppt的。

这得该多坑爹~~

0

seankang515

第6楼2012/05/18

把進樣系統相關的組件拆下來清洗吧...

或者是用5%硝酸一直flush等到鎂的感度下來

水空白雖然感度正常, 但是一有酸會把殘留在進樣系統的汙染沖出來

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