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如何用保留指数定性呢?

  • youku06404
    2012/05/20
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 在用GC-MS定性分析时候有时候匹配度不好,定性不准确。看文献好像用保留指数定性更科学一些,不过要添加标准品进去,想问问大侠们标准品有要求么,还有如何用它来定性呢,具体怎么做呢,谢谢大家!
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  • symmacros

    第1楼2012/05/20

    应助达人

    保留指数定性,要用正构烷标准样品测定待测化合物的保留指数或已知保留指数(从文献或手册),再用正构烷标样计算出未知物的保留指数来比较而定性。

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  • symmacros

    第2楼2012/05/20

    应助达人

    参考:【第二届网络原创大赛参赛作品】保留指数校正在GCMS鉴定中的应用http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090819/2066052/

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  • youku06404

    第3楼2012/05/21

    好的,谢谢朱老师,那选择正构烷有要求么,我要测定皮蛋中的挥发性物质。

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  • symmacros

    第4楼2012/05/21

    应助达人

    没什么特殊要求,一般C5或C6到C30左右的混合正构烷即可,不要买单个正构烷,贵。

    youku06404(youku06404) 发表:好的,谢谢朱老师,那选择正构烷有要求么,我要测定皮蛋中的挥发性物质。

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  • youku06404

    第5楼2012/05/21

    朱老师,刚看了您给的链接,还有点儿问题请教您,
    保留指数(RI)的计算公式如下:

    I=100Z+100[logt’R(x)- logt’R(z)]/ [logt’R(z+1)- logt’R(z)] (恒温分析)

    式中:t’R为校正保留时间;
    这里的校正保留时间与您下面说的(2. 在分析相同的色谱条件下,进所要测得组分的混合物或单样。测得保留时间。)一样么,
    它是怎么得到的呢,就是气质直接走出来的么还是要经过处理才能得到呀?
    还有您提到的(在NIST08中带约21,847个化合物的224,038个保留指数(极性和非极性柱)。便于质谱鉴定的确认。)
    NIST08是一个手册么还是其他的呀,这个有卖的么?
    谢谢您!

    symmacros(jimzhu) 发表:参考:【第二届网络原创大赛参赛作品】保留指数校正在GCMS鉴定中的应用http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090819/2066052/

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  • youku06404

    第6楼2012/05/21

    好的,谢谢您!

    symmacros(jimzhu) 发表:没什么特殊要求,一般C5或C6到C30左右的混合正构烷即可,不要买单个正构烷,贵。

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  • 砂锅粥

    第7楼2012/05/21

    应助达人

    是在同样的条件下(升温程序、柱流量、分流比等)测得的出峰时间(保留时间)。
    NIST08是商业谱库,里面包含很多化合物的质谱图,方便做scan之后和谱库的谱图进行比对,从而进行定性。

    youku06404(youku06404) 发表:朱老师,刚看了您给的链接,还有点儿问题请教您,
    保留指数(RI)的计算公式如下:

    I=100Z+100[logt’R(x)- logt’R(z)]/ [logt’R(z+1)- logt’R(z)] (恒温分析)

    式中:t’R为校正保留时间;
    这里的校正保留时间与您下面说的(2. 在分析相同的色谱条件下,进所要测得组分的混合物或单样。测得保留时间。)一样么,
    它是怎么得到的呢,就是气质直接走出来的么还是要经过处理才能得到呀?
    还有您提到的(在NIST08中带约21,847个化合物的224,038个保留指数(极性和非极性柱)。便于质谱鉴定的确认。)
    NIST08是一个手册么还是其他的呀,这个有卖的么?
    谢谢您!

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  • symmacros

    第8楼2012/05/21

    应助达人

    一般是先测定正构烷标样混合物的保留时间,然后再相同条件下测定目标物标样的保留时间,再计算保留指数。

    NIST08是一个包括工作站格式的质谱谱库(不带保留指数),NIST search软件(其中含检索库,里面带保留指数)及Amdis软件等的“软件包”。是可以购买的,但比较贵。

    youku06404(youku06404) 发表:朱老师,刚看了您给的链接,还有点儿问题请教您,
    保留指数(RI)的计算公式如下:

    I=100Z+100[logt’R(x)- logt’R(z)]/ [logt’R(z+1)- logt’R(z)] (恒温分析)

    式中:t’R为校正保留时间;
    这里的校正保留时间与您下面说的(2. 在分析相同的色谱条件下,进所要测得组分的混合物或单样。测得保留时间。)一样么,
    它是怎么得到的呢,就是气质直接走出来的么还是要经过处理才能得到呀?
    还有您提到的(在NIST08中带约21,847个化合物的224,038个保留指数(极性和非极性柱)。便于质谱鉴定的确认。)
    NIST08是一个手册么还是其他的呀,这个有卖的么?
    谢谢您!

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  • 砂锅粥

    第9楼2012/05/21

    应助达人

    岛津的谱库部分化合物是带保留指数的。

    symmacros(jimzhu) 发表:一般是先测定正构烷标样混合物的保留时间,然后再相同条件下测定目标物标样的保留时间,再计算保留指数。

    NIST08是一个包括工作站格式的质谱谱库(不带保留指数),NIST search软件(其中含检索库,里面带保留指数)及Amdis软件等的“软件包”。是可以购买的,但比较贵。

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  • symmacros

    第10楼2012/05/21

    应助达人

    安捷伦的PBM检索格式不带保留指数。还是岛津好。请问岛津的NIST08带非极性柱子还是极性柱子的保留指数,还是都有?

    砂锅粥(czcht) 发表:岛津的谱库部分化合物是带保留指数的。

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