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空心胶囊-环氧乙烷残留检测

whbsf1230

2012/05/21

气相色谱（GC）

鉴于很多朋友在网上一直问环氧乙烷的方法，其实按照药典做就行咯，只是配置标液和取样比较关键。

标液配置：按照药典方法，最好在冰箱里取样，环氧乙烷沸点比较低，容易挥发，取液的时候最好在低温状态下进行。震荡的时候有的有大量气泡使得顶空瓶被充满，这时最好静置一定时间。

药典方法：

取外部干燥的100ml量瓶，加水约60ml，加瓶塞，称重。用注射器注入环氧乙烷约0.3ml，不加瓶塞，振摇，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量，用水稀释至刻度，摇匀。精密量取适量，加释成每1ml中约含2μg的溶液，作为对照溶液;精密量取对照溶液1ml置20ml顶空瓶中，精密加入水9ml，密封。另取胶囊壳2.00g，精密称定，置20ml顶空瓶中,精密加入60℃的水10ml，密封，不断振摇使其溶解。照有机溶剂残留量测定法（附录Ⅷ P第二法），用5％甲基聚硅氧烷或HP-INNOWAX毛细管柱（或其他性质相似的毛细管柱），膜厚5μm，顶空温度为80℃，平衡时间为15分钟，柱温45℃测定。供试品溶液中环氧乙烷的峰面积或峰高不得超过对照溶液峰面积或峰高（0.0001％）。（此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺）

最好使用全自动顶空进样器与气相色谱联合测定环氧乙烷。全自动顶空目前国内有：成都科林的AutoHS，A的顶空系列、PE的顶空。意大利丹尼的顶空

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雨木霖

第1楼2012/05/31

感谢楼猪分享资料。。。。

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mjjhappy2000

第2楼2013/01/17

你好楼主，我想间一下为什么我做的样品重现性很差呢？您能为我解决一下这个间题吗？谢谢！

0

石头记忆

第3楼2013/01/24

楼主很无私啊，非常感谢！

0

whbsf1230

第4楼2013/02/18

应助达人

什么条件呢？
mjjhappy2000(mjjhappy2000) 发表:你好楼主，我想间一下为什么我做的样品重现性很差呢？您能为我解决一下这个间题吗？谢谢！

0

zw1017

第5楼2013/05/28

2克的样品好多，装不下去呢

0

whbsf1230

第6楼2013/06/19

应助达人

不多啊
zw1017(zw1017) 发表:2克的样品好多，装不下去呢

0

hlm73

第7楼2013/07/30

请问各位做空心胶囊中环氧乙烷检测时，如何量取环氧乙烷标准品？标准液在气相柱上面的响应值是否很低？

0

gcfreshman

第8楼2013/11/27

响应值很低啊！

0

kyrus

第9楼2014/10/15

剪碎
zw1017(zw1017) 发表:2克的样品好多，装不下去呢

0

kyrus

第10楼2014/10/15

剪碎
zw1017(zw1017) 发表:2克的样品好多，装不下去呢

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