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【求助】请各位老师解答我的问题

气相色谱(GC)


  • 图1


    图2
    问题一:如图1中,要定量前面一个小杂质峰是用图1还是图2的处理好?用面积还是峰高?


    图3
    问题二: N2中20%的O2,0.3%CO,0.3%CH4,我的分析条件是14C,TDX-01,He:50mL/min,40℃,40℃,TCD,40℃,180mA,色谱图如图3,如何改进条件才能把前三个峰分得更开?7.087分钟的峰如图中做尾上峰处理来定量好吗?尾上峰用面积算是不是总是偏小?
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  • 古城剑客

    第1楼2009/01/12

    这种情况一般来讲用峰高来计算还是更好一些。或者用第二张图的积分方式进行面积定量,否则结果会偏低的。

    想改善这种情况我想有起码有两种办法,一是将流速或升温程序变慢,二是采用高压进样方式以增强溶剂聚集,减少拖尾

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  • zhwaisw

    第2楼2009/01/13

    应助达人

    1.按照图2的方式定量好,按照图1会使峰面积不重复,因为你每次找峰起点和终点都不可能完全一样。而图2是工作站自动处理的,重复性肯定要好于手动处理。
    2.如果你不要求分析CO2的含量时,最好采用5A分子筛或13X分子筛,这两种柱子对于O2和N2的分离能力要强于TDX-01,就不会出现7.087那样的峰了,但是5A分子筛或13X分子筛不能分离CO和CO2。

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  • nitrogen

    第3楼2009/01/13

    感谢楼上两位老师给我出主意。
    首先我先说声不好意思,图3的不是TDX-01,是分子筛,我写错了。7.087分钟的是CH4,我不用分析CO2.
    图1的是自动积分,图2的才是手动的。

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  • chengjingbao

    第4楼2009/01/13

    问题1,用图2,面积法;
    问题2,尾上峰,影响非常小!不利与有利相抵消,影响自然小.测量数据与真实数据差不会大.

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  • guohua

    第5楼2009/01/14

    是TCD 40度吗?如果是的话有些太低。

    如果想准确测定含量,还是用外标法吧,否则怎么算可能都不合适。当然前提还是尽量分离好,柱温再降一下,比如35度,当然要夏天也能保证室温在30度以下了。

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  • nitrogen

    第6楼2009/01/14

    问题1,用图2,峰高好些吧?因为旁边的就是主峰一下子就上去封顶了,感觉它对左边的杂质峰的峰高影响不大。
    问题2,也想过把柱温再降,但再降就跟室温差不多了,也降不到哪去,所以没再试,TCD的温度对TCD的灵敏度有影响吗?不是桥电流对灵敏度有很大影响吗?
    我做过很多实验有尾上峰,用面积,外标法计算都比配制值小。为什么?

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  • guohua

    第7楼2009/01/14

    问题1 峰高定量先在基本不用了,这是早期测量峰面积比较繁琐时候的一个简化用法,前提是峰宽基本不变;
    问题2 关于柱温,可以先试试再说,总结规律。TCD温度对灵敏度有影响,可以参考相关文献及教科书。

    3 比配置值小?不太理解什么意思。

    nitrogen 发表:问题1,用图2,峰高好些吧?因为旁边的就是主峰一下子就上去封顶了,感觉它对左边的杂质峰的峰高影响不大。
    问题2,也想过把柱温再降,但再降就跟室温差不多了,也降不到哪去,所以没再试,TCD的温度对TCD的灵敏度有影响吗?不是桥电流对灵敏度有很大影响吗?
    我做过很多实验有尾上峰,用面积,外标法计算都比配制值小。为什么?

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  • 独钓寒江雪

    第8楼2009/01/15

    问题1、按照图2的方式定量好,用峰高的重复性要好于面积,因为没有完全分开
    问题2、分析条件本身就有问题!你就不应该用氦气做载气,用氮气做载气就没有问题了,氮气含量可以用100%减去其他算出来,比你现在的要更准

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  • young8693370

    第9楼2009/01/15

    我认为把梯度升温的梯度放慢点,压力小点,就会把那三个连着的峰分开。要不楼主试一下。

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  • zhwaisw

    第10楼2009/01/16

    应助达人

    你应该是记错了,自动积分一般不会是图1那样的,都是图2那种不自动画峰起点和终点的。
    你这2个图一样,几种组分根本就没分开,肯定是条件不对,你应该再重新摸条件,正常情况下应该都可以分开的。

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