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质谱测葡萄糖

液质联用(LCMS)

  • 请教大家一个质谱测葡萄糖的问题。
    我用0.1%乙酸做的溶剂直接direct injection 葡萄糖 ESI positive发现质谱测到的主要是葡萄糖的2聚体
    葡萄糖 分量是180 我看到的主要是342+1的峰

    我没想明白为 葡萄糖单体挺稳定的怎么会形成2聚体呢?
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  • netsking

    第1楼2012/05/24

    降低样品浓度试一试. 通常情况下, 2M+1可能是由于浓度过高引起的.

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  • cccc17

    第2楼2012/05/24

    谢谢 建议 我试过1mM 和0.1mM 都是这样

    而且我看到的是2M+1-18 下去一个水 单糖到双糖成键的时候正好下去一个水
    不过 我也看到了180-18=162的峰 说明葡萄糖进质谱后自然脱掉一个水?

    netsking(netsking) 发表:降低样品浓度试一试. 通常情况下, 2M+1可能是由于浓度过高引起的.

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  • yzulcl

    第3楼2012/05/24

    应助达人

    0.1mM就是18mg/L,这个浓度还是有点高,一般1mg/L就差不多了。
    单糖脱水以及二聚脱水的问题,我感觉主要不是样品浓度的问题,更大的可能是质谱离子源参数的问题。
    葡萄糖有好多羟基,容易脱水。电喷雾的时候注意一些电压和温度,不要太高,试试不同的电压和温度,脱水的产物估计可以抑制一些。[M+H]+准分子离子峰可以强一些。
    0.1%乙酸做糖找[M+H]+可能效果不是最好;试试加入ppm级的钠离子看看,[M+Na]+效果可能会更好一些。不过如果你要做二级质谱就不要加钠离子了。

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  • netsking

    第4楼2012/05/25

    也可以试一试负离子模式

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  • daoyuanli

    第5楼2012/05/28

    感觉一糖、二糖和三糖等中性糖质谱检测不太好做啊,离子化效率不是很高。

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  • happy爱米粒

    第6楼2012/05/31

    楼上说的极是,用ELSD等类似的检测器做糖的比较多一些

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