请教GC-MS分析问题

应助达人

检查衬管是否干净？柱子老化一下？标样是否有变化？

自动调谐的时候为什么不自动保存调谢参数，检查是不是引用的调谐文件是否正确。

也不自动生成调谐报告，检查一下打印机的设置。

有的峰型两两重叠，分不开
采用慢升温，或者换其它类型的柱子试试看

您好，我以前的使用的是两级温度梯度，使用的色谱柱是HP-5，GC温度设置程序为：柱初温30 ℃，初温保持时间7.5min，柱升温程序为：30 °C/min升280°C，此阶段时间8min。接着以60℃/min升至300℃，此阶段时间6min。离子源温度：280℃；四极杆温度：150℃。采用高纯氦气(99.9995%)作为载气，流量1.5mL/min，溶剂放空模式下多针进样。我主要调节的是降低两个梯度的升温速率，没有调节各个温度阶级的温度保持时间。下图是结果：
还是出峰不好，基本降低温度不能分离峰，比先前的更差了，降低载气流量也是这样，请教各位这问题处在哪里呢？

请问楼主，以前老化过的柱子现在再老化有什么作用么？那么不和老化呢？真诚感谢楼主回答!!!

应助达人

你是楼主，即发主题帖的人。

以前老化过的柱子，由于在测定样品时候，样品里面物质可能会残存在里面而影响其他样品的测定，现在再老化可能会使柱子更干净一下，避免污染。

应助达人

溶剂放空模式下多针进样，请问你进的次数和以前你师兄一样吗？每次多少μL，进行几次溶剂排空？

请问柱子如何老化？能说详细点么？感谢了

我们使用的是PTV大体积进样，每一针进样5ul，一共进样5针。您说的溶剂排空不知道是几次的，如何能查到呢？

应助达人

简单讲，就是用你测定的程序升温空走一下，可以适当延长后端温度的时间。