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测汞荧光值超低。求解。

  • guokuiaaakkk
    2012/05/28
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 普析PF6-2. 曲线:0.1 0.2 0.4 0.8 1.0 ug/L
    载流空白600多。可是一做标准曲线的时候荧光值超低,1ug/L只有2的荧光值。
    热汞、冷汞都试了,瓶子之类的也都用硝酸泡过,换过汞灯都 一样。光斑也调整过。
    载液2%、5%HNO3(优级纯)都用过。标样酸度5……
    不知道是仪器的问题还是那里做的不对?
    求解。
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  • 一土

    第1楼2012/05/28

    原子化器高度呢?

    另将整个流路到检测器检查一遍,看是否有漏液漏气。

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  • guokuiaaakkk

    第2楼2012/05/28

    高度调到了10。
    我去检查一下。

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  • lingyi509

    第3楼2012/05/29

    光斑调整过,应高度差不多吧~

    一土(asoil) 发表:原子化器高度呢?

    另将整个流路到检测器检查一遍,看是否有漏液漏气。

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  • gxq1024

    第4楼2012/05/29

    高度10和8的差异应该不至于那么大影响,
    1ug/L只有2的荧光值,估计不是小问题了,是不是操作上有严重问题?

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  • coffee8

    第5楼2012/05/29

    汞灯的光斑不明显不知道楼主是怎么调的?

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  • 一土

    第6楼2012/05/30

    汞灯不太好点着,可用丝绸磨擦.

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  • 一土

    第7楼2012/05/30

    可先换高浓度的汞如10ug/l的汞,调仪器看是否有信号,如有增大电流和负高压,看是否可增大信号.

    另,空白600多有点高了,想办法换优级纯的更高纯度的酸和水.

    硼氢化钾的浓度可适当降低,浓度越低信号越大,最好现配现用.

    但是你空白600多,感觉你已将灵敏度调到最好了.如此就只能怀疑标样的问题了.低浓度的汞标液易吸附.

    总之,先检查仪器的问题,再检查试剂的问题,再检查标样的问题.

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  • ming8507

    第8楼2012/05/30

    我也是过来人,刚被汞折磨得半死。影响因素太多,你得静下心来认真想想,想清楚了问题大概出在那里再改进。你的空白六百多已经很不错了,看来试剂的问题不大。我也试过没荧光值,那是因为我的低浓度汞只用纯水稀释,而且放得有些入,可能是跑掉了。后来用5%硝酸保存使用液才不会跑。

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  • wangjunyu

    第9楼2012/05/31

    应助工程师

    汞的灵敏度是非常高的 会不会你试剂出现问题呢

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  • iycc

    第10楼2012/05/31

    老办法:检测一下水峰,检查气压,检查试剂(还原剂与载流、标液全部重新配过),检查管路是否有漏,观察反应块是有反应块是否有反应,如果看不清楚,就直接看一级气液分离气的排废管是否有大量气泡出来(有的话至少说明有还原能力),荧光仪器经常会出现这样的问题,理理思路,把可能出现的问题都找一遍,应该很快就会好!!

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