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Si、K、Ca信号不稳

ICP-MS

  • 各位大侠,近日在测试合金中Si(28)、K(39)、Ca(44)过程中,发现信号不稳定,呈逐渐减小趋势,而同组数据RSD在3%以内,检出限很大(Si的有3.4ppb);一开始怀疑是热机时间不够,热机1h后测试情况仍无改善;而测试其他元素则正常。另外,仪器前几天曾测过土壤样品,莫非有残留?
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  • yukiyxy

    第1楼2012/05/30

    没人碰到这种情况吗?

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  • sunwayle

    第2楼2012/05/31

    信号逐渐减小,看上去很像有残留的样子。
    验证残留与否的方法:走个高纯水看看这三个点的响应值,跟走土壤样品之前的数据比(如果你有保存以前数据的话),如果很高,就用稀酸(加点氢氟酸)冲洗系统,看信号有没有降下来。降到稳定为止,若还很高,考虑拆了系统洗。注意锥孔等地有没有积盐。。。

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  • yukiyxy

    第3楼2012/05/31

    谢谢。
    早上把雾化器、双锥都清洗了一下,大锥黑的厉害,小锥有积盐,估计受上次测土壤中的Nb的影响(加入了酒石酸)。清洗后,同时采用内标法,信号相对稳定了。

    sunwayle(sunwayle) 发表:信号逐渐减小,看上去很像有残留的样子。
    验证残留与否的方法:走个高纯水看看这三个点的响应值,跟走土壤样品之前的数据比(如果你有保存以前数据的话),如果很高,就用稀酸(加点氢氟酸)冲洗系统,看信号有没有降下来。降到稳定为止,若还很高,考虑拆了系统洗。注意锥孔等地有没有积盐。。。

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  • sunwayle

    第4楼2012/06/01

    走过高盐的样品,注意检查锥孔。大锥黑应该是积碳

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