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Si、K、Ca信号不稳

yukiyxy

2012/05/29

各位大侠，近日在测试合金中Si（28）、K（39）、Ca（44）过程中，发现信号不稳定，呈逐渐减小趋势，而同组数据RSD在3%以内，检出限很大（Si的有3.4ppb）；一开始怀疑是热机时间不够，热机1h后测试情况仍无改善；而测试其他元素则正常。另外，仪器前几天曾测过土壤样品，莫非有残留？

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yukiyxy

第1楼2012/05/30

没人碰到这种情况吗？

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sunwayle

第2楼2012/05/31

信号逐渐减小，看上去很像有残留的样子。
验证残留与否的方法：走个高纯水看看这三个点的响应值，跟走土壤样品之前的数据比（如果你有保存以前数据的话），如果很高，就用稀酸（加点氢氟酸）冲洗系统，看信号有没有降下来。降到稳定为止，若还很高，考虑拆了系统洗。注意锥孔等地有没有积盐。。。

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yukiyxy

第3楼2012/05/31

谢谢。
早上把雾化器、双锥都清洗了一下，大锥黑的厉害，小锥有积盐，估计受上次测土壤中的Nb的影响（加入了酒石酸）。清洗后，同时采用内标法，信号相对稳定了。
sunwayle(sunwayle) 发表:信号逐渐减小，看上去很像有残留的样子。
验证残留与否的方法：走个高纯水看看这三个点的响应值，跟走土壤样品之前的数据比（如果你有保存以前数据的话），如果很高，就用稀酸（加点氢氟酸）冲洗系统，看信号有没有降下来。降到稳定为止，若还很高，考虑拆了系统洗。注意锥孔等地有没有积盐。。。

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sunwayle

第4楼2012/06/01

走过高盐的样品，注意检查锥孔。大锥黑应该是积碳

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