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【极限体验】小试牛刀-----记我的一次方法优化

  • 可爱宝贝
    2012/05/31
    • 私聊

厂商论坛

  • 该产品是代加工产品，样品为淡黄色结晶粉末，是双齿杂化水溶性有机膦配体,它可以与铑、钯、镍等过渡金属元素形成配合物作为均相反应的催化剂。主要用于石油开发，医药行业也有一定的用途。因客户没有自己的生产基地，不能提供检测谱图，但可以提供检测方法，同时也明确说样品中有一后杂比他的客户检测的小，看看我们能不能优化，并要我们将调试谱图让他们确认。客户先将小样品寄过来调试方法。

    不管这些了，能确认谱图也还不错，刚好前段时间淮北买了一根Polar-RP，就用它试试吧。

    仪器：agilent 1200

    色谱柱：Ultimate Polar-RP 4.6×250mm 5um

    检测条件：（客户提供的条件）

    波长：254nm 流速：1.0ml/min

    流动相： ACN H2O

    0.01min 35 65

    5min 35 65

    25min 84 16

    30.01min 35 65

    35min 35 65

    样品处理：准确称取0.03g样品用甲醇定溶10ml，移取1ml该溶液，用乙腈定溶至100ml

    进样量：20ul

    现用客户提供的方法走个样看看，主峰不错，只是杂质怎么趴在地上爬不起来

    小动一下时间试试，

    ACN H2O

    0.01min 35 65

    5min 35 65

    10min 84 16

    20.01min 35 65

    25min 35 65

    完了，时间是提前了可杂质没了，看来这是不行的。只有在流动相的组成上进行调整了，想到该产品属于一种酸性物质，流动相中加入一定的磷酸是否会有改善呢，于是将水相改成0.1%磷酸水溶液，其余条件不变，系统稳定后，用同一个样品进行检测，这是检测的谱图，不错吧与上一个有明显的差别。

    按此方法进行了重复性验证，并将结果反馈给客户确认，客户接到后最终拍板就按这方法做。

    大家看看有时方法优化就这么简单。
  • 精
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  • arvid2007

    第1楼2012/06/01

    你跟淮北是一个单位的啊，
    改个流动相就行啊，应该走个基线，才能更好地确定杂质峰吧

0
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  • dahua1981

    第2楼2012/06/01

    应助达人

    这还算是5月份的原创啊

0
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  • samanthalas

    第3楼2012/06/01

    哈哈！说明＂小果冻＂已经把＂色谱方法优化＂玩得很转了！

0
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  • samanthalas

    第4楼2012/06/01

    该产品属于酸性，说明具有一定的极性，非常适合用月旭的Polar－RP色谱柱来进行方法开发啊!

0
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  • 土老冒豆豆

    第5楼2012/06/01

    应助达人

    小果冻好久不出现了，还以为你失踪了呢。淮北买的这根柱子，他没做过方法优化吗？
    还是让你发现了，表扬下。

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  • huaibeijiayuan

    第6楼2012/06/01

    这就是小果冻的优势啊，当初让你土豆好好培养，现在后悔了吧。

    土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:小果冻好久不出现了，还以为你失踪了呢。淮北买的这根柱子，他没做过方法优化吗？
    还是让你发现了，表扬下。

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  • xue2009

    第7楼2012/06/01

    将水相调成酸性是一个优势，目的是防止有机膦样品的电离，使以分子形式存在，提高检测灵敏度。不过为什么要采用梯度分呢？一般对于简单的组成走等度完全可以满足要求，敬请楼主解惑。

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  • huaibeijiayuan

    第8楼2012/06/01

    这个我来帮小果冻解释一下吧，她分析的样品为成品，梯度主要考虑过程产品检测。

    xue2009(xue2009) 发表:将水相调成酸性是一个优势，目的是防止有机膦样品的电离，使以分子形式存在，提高检测灵敏度。不过为什么要采用梯度分呢？一般对于简单的组成走等度完全可以满足要求，敬请楼主解惑。

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  • fengmo4668

    第9楼2012/06/01

    淮北和小果冻是什么关系？

    难道是我和淮北在西安见面时见到的那位姐姐？

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  • fengmo4668

    第10楼2012/06/01

    客户提供的色谱条件，不光杂质太低是一个问题，主物质的保留时间也太长了吧？
    前20min什么东西都没有，怎么就没有想起来调流动相的极性，把保留时间提前呢？

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