【征集汇总】空心胶囊中金属铬检测要点，你都遇到了哪些？

悠旸 2012/06/01

我说的是曲线的线性问题，不知道为何规定用357.9nm，这样线性大约只有10-20ppb，很窄的。如果使用429nm那么线性做到80-100ppb问题不大。不知道是不是为了迎合氘灯扣背景的仪器？

静水流深 2012/06/07

硝酸有条件最好用进口的，要是用国产的建议用国药的，硝酸好的话空白吸收度应该在0.003左右。

xuxin_3682 2012/06/11

前段时间去一个药厂，他们说做样不对，没批次都超标了。进标样正常，空白硝酸正常，硝酸按照样品处理方式一做，吸光度马上就高了。开始怀疑玻璃容器污染，用酸泡了一夜，第二天还是这样。最后才发现是消解罐的问题。

hj8215 2012/06/12

1、选择背景低的硝酸，优先选择进口硝酸，默克、西格玛都不错，国产的优级纯，国药，南试，都不行。 2、消解时最好加氢氟酸，否则可能会有二氧化硅沉淀，如果没加氢氟酸消解，那么在定容后，先离心一下再上机 3、测试胶囊中的铬，先用石墨炉检测，如果浓度较高超出线性范围，不推荐稀释再测，推荐转用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]检测 4、使用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定铬，强烈要求加入基体改进剂，消除共存元素对铬的干扰，基体改进剂一般选择氯化铵

colinchan1 2012/06/14

测硝酸的背景是直接硝酸测还是稀释过的标样空白呢，比如2%的硝酸？ 消解仪还没到厂，现在用550°灰化+硝酸泡一晚上，还有白色沉淀，用离心的可以？ 菜鸟表示鸭梨很大啊，石墨法做出来的线性系数太打击人了，北分瑞利的也太坑人了，买仪器之前天天跑厂里头来，装好后，都没完成验收和培训就去忙别的事了。工程师只教了点操作顺序，哎，自学的苦命 还有D2灯电流说是要在60-80mA之间，但是自动平衡后，会扩到99.5mA，所以都不管那个D2灯了，直接设置65mA,负高压269，不经过自动平衡和自动增益，就直接预热进入测量，这里会影响线性系数吗？ 主光束100%左右多少合适？我有时候用的100.7% 100.8%，这种有影响吗？ 还有 辅助光束应该是D2灯的吧，一般只到15%. 大家处理标样和试样时候的容器都是玻璃的吗？还是塑料的？悲催的整个实验室找不出一只塑料的容器...... 用2%硝酸 定容吗？