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都说汞标样不能放久,那到底是什么原因导致不能放久?

ICP光谱

  • 什么原因导致汞标液不能放久?
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  • ningmeng

    第1楼2012/06/03

    汞标准容易挥发吧,汞的保存比别的金属更麻烦点,最好加重铬酸钾,或现用现配

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  • 砂锅粥

    第2楼2012/06/03

    应助达人

    在溶液里面不是以离子形态存在的吗?会挥发?加重铬酸钾是什么原理?

    原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:汞标准容易挥发吧,汞的保存比别的金属更麻烦点,最好加重铬酸钾,或现用现配

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  • ningmeng

    第3楼2012/06/03

    汞不稳定的原因有:水中各组分之间的相互作用、升华微生物的作用等。例如,水中存在任何还原剂( 如胡敏酸) 或其他杂质, Hg2 + 会还原为Hg2 +2 ,Hg2 +2 不稳定,能自发地变成金属汞而挥发。
    无机汞由于微生物的作用转变成有机汞或者金属汞而挥发。另外,贮存器壁吸附汞形成稳定的络合物,还原成汞齐,这也是引起汞损失的重要原因。这种原因被认为是容器壁上存在着对离子进行吸附的活性点,所以采用排除活性点的措施,通常将酸作为稳定剂加入水中,与Hg2 + 具有同电荷的H2 + 占据活性点,从而防止汞的吸附。加入的酸有硝酸、硫酸、盐酸、高氯酸等。
    汞损失的另一原因是汞离子被还原后挥发,渗透出容器向环境扩散。目前最广泛采取防止汞损失的措施是在水中加入氧化剂如重铬酸钾、高锰酸钾、过氯酸、过氧化氢和过硫酸钠等。通常是向水中加入5 %硝酸和0.05 %重铬酸钾或1 %硫酸和0.05 %重铬酸钾作稳定剂。实践证明,这是保存微量汞最好的稳定剂,汞损失量仅2 %左右。
    有时采用冷冻法保存总汞也是有效的。但也有人认为,环境样品会因冷冻引起汞的损失,主要原因是汞被还原成金属汞挥发,而不是伴随水而升华。

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  • Fe

    第4楼2012/06/04

    可以在标液中加入一定量的AU,这样会更稳定。重铬酸钾还是少用吧,因为你的仪器可能会测Cr或K。AU很少做的,再说加的浓度也不高的。

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  • 砂锅粥

    第5楼2012/06/04

    应助达人

    谢谢建议,主要是想了解一下不能放久的原因。

    Fe(scgyjjs) 发表:可以在标液中加入一定量的AU,这样会更稳定。重铬酸钾还是少用吧,因为你的仪器可能会测Cr或K。AU很少做的,再说加的浓度也不高的。

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  • 砂锅粥

    第6楼2012/06/04

    应助达人

    谢谢!看来Hg标样不稳定可能是多种原因导致的。
    不过还有一个问题,既然会挥发,那买回来的标样储备液是否也会挥发?

    ningmeng(ning-meng) 发表:汞不稳定的原因有:水中各组分之间的相互作用、升华微生物的作用等。例如,水中存在任何还原剂( 如胡敏酸) 或其他杂质, Hg2 + 会还原为Hg2 +2 ,Hg2 +2 不稳定,能自发地变成金属汞而挥发。
    无机汞由于微生物的作用转变成有机汞或者金属汞而挥发。另外,贮存器壁吸附汞形成稳定的络合物,还原成汞齐,这也是引起汞损失的重要原因。这种原因被认为是容器壁上存在着对离子进行吸附的活性点,所以采用排除活性点的措施,通常将酸作为稳定剂加入水中,与Hg2 + 具有同电荷的H2 + 占据活性点,从而防止汞的吸附。加入的酸有硝酸、硫酸、盐酸、高氯酸等。
    汞损失的另一原因是汞离子被还原后挥发,渗透出容器向环境扩散。目前最广泛采取防止汞损失的措施是在水中加入氧化剂如重铬酸钾、高锰酸钾、过氯酸、过氧化氢和过硫酸钠等。通常是向水中加入5 %硝酸和0.05 %重铬酸钾或1 %硫酸和0.05 %重铬酸钾作稳定剂。实践证明,这是保存微量汞最好的稳定剂,汞损失量仅2 %左右。
    有时采用冷冻法保存总汞也是有效的。但也有人认为,环境样品会因冷冻引起汞的损失,主要原因是汞被还原成金属汞挥发,而不是伴随水而升华。

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  • yyddzb

    第7楼2012/06/05

    其实,经过实践证明,低浓度的汞标液避光室温保存时损失不了多少的。

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  • 砂锅粥

    第8楼2012/06/05

    应助达人

    我们低浓度的Hg(0.2ppm)感觉老是偏高。就普通玻璃容量瓶里面保存,也没采取什么特殊的方法。不知道为什么会偏高。

    yyddzb(yyddzb) 发表:其实,经过实践证明,低浓度的汞标液避光室温保存时损失不了多少的。

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  • yyddzb

    第9楼2012/06/05

    0.2ppm应该不至于吧,这个浓度进样系统残留的也比较少,通常线性是比较好的。

    砂锅粥(czcht) 发表:我们低浓度的Hg(0.2ppm)感觉老是偏高。就普通玻璃容量瓶里面保存,也没采取什么特殊的方法。不知道为什么会偏高。

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  • 砂锅粥

    第10楼2012/06/05

    应助达人

    最近刚配的标液就只有一个9。
    看了校准曲线,发现0.2ppm的点偏高。

    yyddzb(yyddzb) 发表:0.2ppm应该不至于吧,这个浓度进样系统残留的也比较少,通常线性是比较好的。

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