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xiaoyujin:GCMS无法完全分离两者组分

气质联用(GCMS)

  • 替xiaoyujin版友发试验帖。

    五十种左右的混标包括一些毒品、精神类药物还有有机磷农药,将这混标进入GC/MS分析,发现有两种组分(共四组)无法分开,保留时间完全重合或者几乎重合,我把进样口温度从250度调到280度,又把升温速率从5℃/min降为3℃/min,发现对那几种物质的分离效果基本没有任何改善。请各位帮忙,有什么好的解决办法?
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  • symmacros

    第1楼2012/06/03

    应助达人

    xiaoyujin版友的混标的组分不少,五十种左右。有时候一种柱子也许不可能分离所有物质,也是常见的事情。不知道是什么柱子?那些物质无法分开?是不是柱子不合适呢?

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  • cjf06301

    第2楼2012/06/03

    如果定量的话 分不开也可以定量啊 选择不同的定量的离子就可以了啊

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  • symmacros

    第3楼2012/06/03

    应助达人

    这也是一个解决的思路,可以让xiaoyujin看看有无不同的定量离子,这也是GCMS的优势,有时候不一定需要完全分开。

    cjf06301(cjf06301) 发表:如果定量的话 分不开也可以定量啊 选择不同的定量的离子就可以了啊

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  • xiaoyujin

    第4楼2012/06/05

    多谢各位版友了,可能是所测物质极性比较相似,所用的为最常见的DB-5的柱子,比如异戊巴比妥和呋喃丹的峰就完全重合.我会试下选择几个离子来定量的,谢谢版友的提醒.

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  • xiaoyujin

    第5楼2012/06/05

    现在无法分开的物质检测的定量问题解决了,但是又有新的问题了,为什么有机磷农药在气质中会出现峰裂解的现象呢?就是在接近的保留时间上,重复出现该物质的质谱峰。这个和气相条件设置有关系吗?

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  • jiangwibo

    第6楼2012/06/05

    那个很难克服的,最好调整其他方法来做,温度高了是容易裂解,所以农残不好做,对仪器条件要求也比较高。不知道楼主分析这么多物质,用的什么柱子?100m的那种吗?多少钱一根?

    xiaoyujin(xiaoyujin) 发表:现在无法分开的物质检测的定量问题解决了,但是又有新的问题了,为什么有机磷农药在气质中会出现峰裂解的现象呢?就是在接近的保留时间上,重复出现该物质的质谱峰。这个和气相条件设置有关系吗?

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  • 砂锅粥

    第7楼2012/06/05

    应助达人

    估计楼主的问题其实不是问题,是因为菊酯的异构体。
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120605/4077691/

    jiangwibo(jiangwibo) 发表:那个很难克服的,最好调整其他方法来做,温度高了是容易裂解,所以农残不好做,对仪器条件要求也比较高。不知道楼主分析这么多物质,用的什么柱子?100m的那种吗?多少钱一根?

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