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多环芳烃衍生化求助

  • Ins_144d5196
    2022/06/28
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 新人小白求助各位前辈,本人在使用GC-MS测定尿液中羟基多环芳烃时,发现其衍生化产物极其不稳定,我一次性处理40个样上机,结果发现后面20个响应值很低,已经低到影响测定结果。所以我一次只能处理十几个样进行上机检测这样做吗?有没有其他优化方案的? 本人前处理步骤大致为尿液水解-萃取-氮气吹干-衍生化,我可以在吹干后在冰箱放两天再衍生化检测么,这样会不会好一点呢?有没有有经验的大佬指点一下
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  • 123

    第1楼2022/06/28

    应助达人

    参考一下啊https://m.doc88.com/p-5793058720330.html?r=1

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  • wuyuzegang

    第2楼2022/06/28

    应助达人

    可以参考一下文献:衍生化之后,除羟基苯并芘外,其余各化合物的同分异构体衍生物达不到色谱分离;1-OHPyr衍生化产物响应提高了10倍,3-OHBaP衍生化产物检测限降低至18.5pg/mL,衍生化产物在24h内比较稳定,适于分析;但是方法的重复性较差,步骤也较繁琐,因此还有待于进一步研究。

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  • 安平

    第3楼2022/06/28

    应助达人

    最好确认一下,是否问题与样品有关。

    是否由于连续进样之后造成的系统惰性下降,致使目标物出峰减小。

    建议维护进样口和色谱柱,确认一下为好

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  • 深蓝

    第4楼2022/06/29

    应助达人

    衍生化是最关键的一步,温度、时间等等很多条件都会影响衍生化的效率,最好严格按照标准做

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  • Ins_144d5196

    第5楼2022/06/29

    现在就是按照标准待测物非常不稳定,看来还是只能少量处理样品慢慢进行检测啦

    深蓝(mitsumi) 发表:衍生化是最关键的一步,温度、时间等等很多条件都会影响衍生化的效率,最好严格按照标准做

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