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关于肥料中 氮 磷 钾的加测中 空白的问题

分析化学

  • 我们是按照NY/T 1977-2010标准进行检测

    仪器耗材都不够用

    基本上空白不测,或者周期性测一次

    不知道这对结果又多大影响?

    哪些因素会产生影响呢

    求指教
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  • y2th

    第1楼2012/06/05

    肥料中氮的空白肯定要的,计算不是反滴定么。

    至于磷和钾,空白值很低,其实你一批试剂只要测定一次就可以了,不测对计算影响不大,但不符合规范。

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  • 蓝人

    第2楼2012/06/05

    应助达人

    您好

    关于氮的空白还像你请教下

    这个实验有哪些注意点?

    其中硫酸和氢氧化钠的加量都是用量筒的,肯定不会太准确

    还有在吸收瓶中加水封住梨形口,这个水量要控制部?

    蒸馏瓶中的水量呢 ?

    y2th(y2th) 发表:肥料中氮的空白肯定要的,计算不是反滴定么。

    至于磷和钾,空白值很低,其实你一批试剂只要测定一次就可以了,不测对计算影响不大,但不符合规范。

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  • y2th

    第3楼2012/06/06

    硫酸和氢氧化钠的加量是用量筒的,最终只要确保氢氧化钠能足够中和硫酸就可以了,大约比例为硫酸:氢氧化钠400g/L=1:4,我消化的时候会加催化剂,确保加氢氧化钠直到黑色浑浊。
    吸收瓶中加水封住梨形口,确保气密性就可以。
    蒸馏瓶中水加到不要过2/3总体积就可以。

    现在我都是用FOSS定氮仪蒸馏了,5分钟一个,又快又方便。

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  • 蓝人

    第4楼2012/06/06

    应助达人

    最终不使用0.5mol的氢氧化钠滴定未反应的硫酸吗?

    吸收瓶和蒸馏瓶加水量多少不影响 结果??

    FOSS定氮仪 多少钱?

    这个可以区分测不同形态的氮?

    y2th(y2th) 发表:硫酸和氢氧化钠的加量是用量筒的,最终只要确保氢氧化钠能足够中和硫酸就可以了,大约比例为硫酸:氢氧化钠400g/L=1:4,我消化的时候会加催化剂,确保加氢氧化钠直到黑色浑浊。
    吸收瓶中加水封住梨形口,确保气密性就可以。
    蒸馏瓶中水加到不要过2/3总体积就可以。

    现在我都是用FOSS定氮仪蒸馏了,5分钟一个,又快又方便。

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  • y2th

    第5楼2012/06/07

    最终不使用0.5mol的氢氧化钠滴定未反应的硫酸吗?
    是的,用0.5mol的氢氧化钠滴定未吸收的硫酸。

    吸收瓶和蒸馏瓶加水量多少不影响 结果??
    吸收瓶加水过最下面一个球的瓶子的接颈,防止漏气即可。
    蒸馏瓶加水要满足能蒸馏出接近两个球的体积,不可超出蒸馏瓶的使用范围。

    FOSS定氮仪 多少钱?
    10万

    这个可以区分测不同形态的氮?
    消化要自己消化的,一般不测硝基酸态氮。
    需要消化的消化,不需要的可以直接蒸馏。

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  • 蓝人

    第6楼2012/06/07

    应助达人

    哦,谢谢

    y2th(y2th) 发表:最终不使用0.5mol的氢氧化钠滴定未反应的硫酸吗?
    是的,用0.5mol的氢氧化钠滴定未吸收的硫酸。

    吸收瓶和蒸馏瓶加水量多少不影响 结果??
    吸收瓶加水过最下面一个球的瓶子的接颈,防止漏气即可。
    蒸馏瓶加水要满足能蒸馏出接近两个球的体积,不可超出蒸馏瓶的使用范围。

    FOSS定氮仪 多少钱?
    10万

    这个可以区分测不同形态的氮?
    消化要自己消化的,一般不测硝基酸态氮。
    需要消化的消化,不需要的可以直接蒸馏。

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  • 蓝人

    第7楼2012/06/11

    应助达人

    如果样品中含有其他形态的氮(三种形态),而我只用含硝态加胺态的这个规程测,对结果又影响吗 ?

    y2th(y2th) 发表:硫酸和氢氧化钠的加量是用量筒的,最终只要确保氢氧化钠能足够中和硫酸就可以了,大约比例为硫酸:氢氧化钠400g/L=1:4,我消化的时候会加催化剂,确保加氢氧化钠直到黑色浑浊。
    吸收瓶中加水封住梨形口,确保气密性就可以。
    蒸馏瓶中水加到不要过2/3总体积就可以。

    现在我都是用FOSS定氮仪蒸馏了,5分钟一个,又快又方便。

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  • y2th

    第8楼2012/06/11

    含硝态加胺态都是直接蒸馏的,只用含硝态加胺态的这个规程测,结果偏小。

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  • 蓝人

    第9楼2012/06/11

    应助达人

    这个规程中加完碱液后10min 才开始加热

    没想明白

    偏小原因是什么啊

    y2th(y2th) 发表:含硝态加胺态都是直接蒸馏的,只用含硝态加胺态的这个规程测,结果偏小。

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  • y2th

    第10楼2012/06/12

    还有酰胺态氮,要消化。

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